Feasibility of capillary electrophoresis as an on-line method for monitoring residual collector concentrations at a flotation plant
Kettunen, Heikki (2017)
Diplomityö
Kettunen, Heikki
2017
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe201704106016
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe201704106016
Tiivistelmä
The aim of this Master’s thesis was to evaluate the technical feasibility of a capillary electrophoresis (CE) method as an on-line or an at-site instrument providing information of concentrations of sodium isopropyl xanthate (SIPX), sodium ethyl xanthate (SEX) and sodium di-isobutyldithiophosphinate (Aerophine 3814A). In the literature part of this thesis there is a short introduction to flotation process, a way to make representative process sampling, information about capillary electrophoresis and capillary electrophoresis as an online method is discussed. In the experimental part of the thesis there is a description of equipment used, a presentation of the sampling systems, results of the study, the feasibility of the method is discussed and suggestions for further development are given.
The study revealed that the method is specific for the measurands, and that the CE equipment is a minor cause of uncertainty in the monitoring system. The system was able to detect down to 1 ppm concentrations of collector chemicals in process waters. The main uncertainty originated from the function of the pre-analytical sampling phase, and the sample handling is the most critical issue to be improved in the on-line procedure.
This study proved that the CE method applied in on-line monitoring the flotation reagent concentrations can be a commercially potential technology in future. However, more extensive research work will be needed in co-operation with instrument and process automation system manufacturers. In addition to the sample chain optimization, an automated inner validation procedure should be developed and integrated to assure the validity of the measurements. Diplomityön tavoitteena oli määrittää ja tarkastella kapillaarielektroforeesilaitteen soveltuvuutta natriumisopropyyliksantaatin (SIPX), natriumetyyliksantaatin (SEX) ja natriumdi-isobutyyliditiofosfinaatin (Aerophine 3814A) jatkuvatoimiseen mittaamiseen prosessiolosuhteissa. Kirjallisuusosassa käsitellään vaahdotusprosessista, edustavan prosessinäytteen ottamista sekä esitellään kapillaarielektroforeesimittausta ja jatkuvatoimisen mittauksen erikoistarpeita. Kokeellisessa osassa esitellään mittalaite ja näytteenottojärjestelmät, sekä tulokset. Lopussa on arvio mittauksen soveltuvuudesta nykyisessä muodossa ja lisäksi kehitysideoita järjestelmän parantamiseen.
Mittaussarjat osoittivat mittausmenetelmän olevan riippuvainen näytteiden käsittelystä, ja että mittalaite aiheuttaa myös jonkin verran epävarmuustekijöitä tuloksiin. Mittauksissa prosessivesistä havaittiin kokoojien pitoisuuksia aina 1 ppm asti. Eniten mittaukseen epävarmuutta lisäsi näytteen esikäsittely. Kapillaarielektroforeesi on kehityskelpoinen mittausmenetelmä, mutta nykyinen laitteisto vaatii vielä lisää kehitystä ollakseen kaupallisesti käytettävä järjestelmä. Näytteenottoa tulisi kehittää vähemmän selektiiviseksi ja samalla näytteen kuljetus mittalaiteelle ei saisi muuttaa näytteen rakennetta esimerkiksi erottelemalla sitä.
Käytetty laitteisto, joka on kehitetty laboratorio-olosuhteissa tehtävään analytiikkaan, tarvitsee kehitystyötä erityisesti näytteenotossa ja menetelmän automatisoidussa validoinnissa ennen kuin se soveltuu laadun valvontaan jatkuvatoimisena mittauksena prosessiympäristössä.
The study revealed that the method is specific for the measurands, and that the CE equipment is a minor cause of uncertainty in the monitoring system. The system was able to detect down to 1 ppm concentrations of collector chemicals in process waters. The main uncertainty originated from the function of the pre-analytical sampling phase, and the sample handling is the most critical issue to be improved in the on-line procedure.
This study proved that the CE method applied in on-line monitoring the flotation reagent concentrations can be a commercially potential technology in future. However, more extensive research work will be needed in co-operation with instrument and process automation system manufacturers. In addition to the sample chain optimization, an automated inner validation procedure should be developed and integrated to assure the validity of the measurements.
Mittaussarjat osoittivat mittausmenetelmän olevan riippuvainen näytteiden käsittelystä, ja että mittalaite aiheuttaa myös jonkin verran epävarmuustekijöitä tuloksiin. Mittauksissa prosessivesistä havaittiin kokoojien pitoisuuksia aina 1 ppm asti. Eniten mittaukseen epävarmuutta lisäsi näytteen esikäsittely. Kapillaarielektroforeesi on kehityskelpoinen mittausmenetelmä, mutta nykyinen laitteisto vaatii vielä lisää kehitystä ollakseen kaupallisesti käytettävä järjestelmä. Näytteenottoa tulisi kehittää vähemmän selektiiviseksi ja samalla näytteen kuljetus mittalaiteelle ei saisi muuttaa näytteen rakennetta esimerkiksi erottelemalla sitä.
Käytetty laitteisto, joka on kehitetty laboratorio-olosuhteissa tehtävään analytiikkaan, tarvitsee kehitystyötä erityisesti näytteenotossa ja menetelmän automatisoidussa validoinnissa ennen kuin se soveltuu laadun valvontaan jatkuvatoimisena mittauksena prosessiympäristössä.