Karbamatsepiinin Haihdutuskiteytys

Abstract

Haihdutuskiteytyksessä haihdutusolosuhteilla on suuri vaikutus kiteiden muodostumiseen, joten toivottujen kidemuotojen saamiseksi prosessia on hallittava tarkasti. Kandidaatintyön tavoitteena oli tutkia puhtaiden liuottimien ja karbamatsepiiniliuosten haihtumisvuota eri olosuhteissa. Lisäksi tutkittiin kiteytysolosuhteiden vaikutusta karbamatsepiinikiteiden muodostumiseen ja rakenteeseen. Puhtaille liuottimille kokeet suoritettiin ilman virtausnopeudella 0,2 m/s lämpötiloissa 30 ºC, 40 ºC, 50 ºC ja 60 ºC, sekä ilman virtausnopeudella 0,3 m/s lämpötiloissa 40 ºC ja 50 ºC. Karbamatsepiiniliuoksille kokeet suoritettiin ilman virtausnopeudella 0,2 m/s lämpötiloissa 30 ºC ja 60 ºC sekä ilman virtausnopeudella 0,3 m/s lämpötiloissa 40 ºC ja 50 ºC. Haihdutuskiteytys suoritettiin suorakulmaisessa haihdutuskammiossa, jonka toisessa päässä oli tuulettimet virtausnopeuden säätämiseksi. Koehuoneessa vallitsi normaali ilmanpaine, ilman suhteellinen kosteus vaihteli välillä 50–65 % ja huoneen lämpötila välillä 21,2–24,1 ºC. Kuivatut kiteet analysoitiin optisella mikroskoopilla. Kaikista karbamatsepiinin vesiliuoksista kiteytyi dihydraatti-muotoa. Muutokset haihdutusolosuhteissa vaikuttivat selvästi haihtumis-voihin ja muodostuvien kiteiden rakenteeseen.

In evaporation crystallization evaporation conditions have great impact to the crystal formation, therefore it is important to control the process to obtain the desired crystal form. The aim of this bachelor’s thesis was to study evaporation rates of pure solvents and carbamazepine solutions in different conditions. Also the influence of crystallization conditions on the formation and structure of the carbamazepine crystals was studied. The experiments were carried out on pure solvents with air flow velocity of 0.2 m/s at temperatures of 30 ºC, 40 ºC, 50 ºC and 60 ºC and with air flow velocity of 0.3 m/s at temperatures of 40 ºC and 50 ºC. For carbamazepine solutions the experiments were carried out with air flow velocity of 0.2 m/s at temperatures of 30 ºC and 60 ºC and with air flow velocity of 0.3 m/s at temperatures of 40 ºC and 50 ºC. The evaporation crystallization experiments were carried out in rectangular evaporation chamber at ambient pressure, with relative humidity of air 50 to 65 % and the room temperature 21.2 – 24.1 ºC. Dried crystals were analyzed with an optical microscope. In all experiments with aqueous carbamazepine solutions the dihydrate form crystallized. Changes in evaporation conditions greatly affected the evaporation rates and crystal structure.