Haihdutusnopeuksien määritys glysiinin alipainekiteytyksessä

Abstract

Alipainekiteytyksessä tasalaatuisen lopputuotteen valmistamiseksi kiteytysolosuhteiden vaikutus liuottimen haihtumisvuohon ja kiteiden ominaisuuksiin on huomioitava. Kandidaatin työn tavoitteena oli selvittää, miten glysiinin alipainekiteytyksessä vesiliuoksesta kiteytysolosuhteet (lämpötila ja paine) vaikuttavat liuottimen haihtumisvuohon ja syntyvien kiteiden polymorfiaan. Haihdutuskokeet suoritettiin puhtaalle vedelle ja alipainekiteytyskokeet glysiinin 95 % kylläiselle vesiliuokselle lämpötiloissa 40 °C, 50 °C ja 60 °C ja paineissa 40 mbar, 60 mbar ja 80 mbar. Kiteyttimenä käytettiin suljettua, virtaushaitoilla, sekoittimella ja ohjausputkella varustettua reaktoria johon oli kytketty alipainepumppu ja termostaatti paineen ja lämpötilan ohjaamiseksi. Nesteen määrä haihdutuskokeissa oli 2 kg ja alipainekiteytyskokeissa 1,2 kg. Osa alipainekiteytyskokeista saaduista kiteistä analysoitiin jauheröntgendiffraktioanalysaattorin (PXRD, engl. powder x-ray diffraction) avulla. Kaikki PXRD-laitteella analysoidut alipainekiteytyskokeissa saadut kiteet osoittautuivat glysiinin γ-polymorfiksi. Kiteytysolosuhteilla oli selkeä vaikutus haihtumisvuohon, mutta vaikutusta glysiinikiteiden polymorfiaan ei havaittu koealueella.

In vacuum crystallization, producing an end product of uniform quality depends partly on understanding the effect of crystallization conditions on the mass flow of solvent vapor and properties of the crystalline product. The aim in this bachelor’s thesis was to determine, how crystallization conditions (temperature and pressure) affect the mass flow of solvent vapor and polymorphism of the product crystals. Evaporation using purified water and vacuum crystallization experiments in 95 % saturated aqueous solution of glycine were performed in temperatures of 40 °C, 50 °C and 60 °C and absolute pressures of 40 mbar, 60 mbar ja 80 mbar. A closed vessel containing a draft tube, baffles and a mixer was used as a crystallizer, together with a vacuum pump for adjusting the pressure and thermostat for adjusting the temperature. Some of the crystals produced were analyzed with powder x-ray diffraction analysis. All of the crystals analyzed with PXRD were determined to contain mainly γ-polymorph of glycine. Crystallization conditions had a clear effect on the mass flow of solvent vapor, but the conditions had no perceived effect on the polymorphic composition of product crystals in the range of performed experiments.