Analytics for the modified kraft pulps
Suikkanen, Tuomas (2015)
Diplomityö
2015
Julkaisun pysyvä osoite on
http://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2015120121403
http://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2015120121403
Tiivistelmä
Tämän diplomityön tavoitteena on kehittää sopiva analyyttinen menetelmä muokatun kraft-sellukuidun substituutioasteen (DS) kvantitatiivista määrittämistä varten. Muokkauksella tarkoitetaan tässä yhteydessä joko kovalenttisesti tai adsorption avulla tapahtuvaa molekyylin kiinnittymistä sellukuidun pinnalle. Työn kirjallisuusosuudessa käsitellään lyhyesti eri muokkaustapoja ja yhdisteitä joiden avulla voidaan saavuttaa haluttuja ominaisuuksia sellusta valmistetuille lopputuotteille. Lisäksi kirjallisuusosuudessa käydään läpi käyttötarkoitukseen soveltuvimpia suoria ja epäsuoria analyysimenetelmiä. Analyysimenetelmistä kaikkein lupaavimpia testattiin työn kokeellisessa osassa.
Diplomityön kokeellisessa osassa keskityttiin kehittämään muokatulle sellulle kvantitatiivista menetelmää DS:n määrittämiseksi Fourier-muunnos infrapuna-vaimennettu kokonaisheijastus (FTIR-ATR) spektrometrillä. Kirjallisuuskatsauksessa ei löytynyt yhtään dokumentoitua tutkimusta, jossa FTIR-ATR menetelmää olisi käytetty muokatun sellukuidun kvantitatiiviseen tutkimukseen. Muiden analyysimenetelmien, kuten alkuaineanalyysin, termogravimetrisen analyysin (TGA) ja valomikroskopian avulla pyrittiin tuottamaan lisätietoa muokkauksesta. Kvantitatiivisen FTIR-ATR menetelmän kehitykseen käytetyt muokatut sellukuidut olivat selluloosa-asetaattia ja selluloosa betainaattia.
Saatujen tulosten perusteella muokattujen sulfiitti- ja kraft sellukuitujen DS:n kvantitatiivinen määrittäminen on mahdollista FTIR-ATR menetelmällä. Vähäinen kalibrointipisteiden määrä vaikeutti tarkan analyysimenetelmän tekemistä. Kehitetyn menetelmän suurimpina ongelmina olivat kiinteiden näytteiden heterogeenisyys sekä mahdollisten epäpuhtauksien tunnistaminen. Jatkotutkimusten avulla kehitettyä menetelmää on kuitenkin mahdollista käyttää muokattujen sellukuitujen jatkuvaan analysointiin selluteollisuudessa. The aim of this thesis is to develop a suitable quantitative analytical method for the degree of substitution (DS) determination for modified kraft pulp fibers. Modification in this context refers to attachment of molecules into pulp fiber surface by covalent bonding or adsorption. The literature part consists of a short review of the modification routes and compounds that can be used for the fiber modification to achieve certain properties for the end product. In addition, the most suitable direct and indirect analytical methods were reviewed. From these methods the most promising ones were selected for the experimental part.
The experimental part focuses mainly on developing quantitative method for the modified pulp fiber DS determination with Fourier transform infrared-Attenuated total reflectance (FTIR-ATR) device. Any documented quantitative method for the pulp fiber surface analysis with FTIR-ATR could not be found from the literature. Other methods like the elemental analysis, thermogravimetric analysis (TGA) and light microscope were used to produce supporting information about the modification. The cellulose acetate and cellulose betainate were used as modified fibers in the FTIR-ATR method development.
The results showed that with FTIR-ATR it is possible to achieve quantitative information about the DS of the modified kraft and sulfite fibers. Due to lack of suitable samples the complete calibration could not be performed with that method. The heterogeneity of the solid samples and the poor sensitivity against impurities was found out to be the major drawbacks of the developed method. However, with a further testing the developed method could be possibly used for repetitive analysis of the modified pulp fibers in the pulp industry.
Diplomityön kokeellisessa osassa keskityttiin kehittämään muokatulle sellulle kvantitatiivista menetelmää DS:n määrittämiseksi Fourier-muunnos infrapuna-vaimennettu kokonaisheijastus (FTIR-ATR) spektrometrillä. Kirjallisuuskatsauksessa ei löytynyt yhtään dokumentoitua tutkimusta, jossa FTIR-ATR menetelmää olisi käytetty muokatun sellukuidun kvantitatiiviseen tutkimukseen. Muiden analyysimenetelmien, kuten alkuaineanalyysin, termogravimetrisen analyysin (TGA) ja valomikroskopian avulla pyrittiin tuottamaan lisätietoa muokkauksesta. Kvantitatiivisen FTIR-ATR menetelmän kehitykseen käytetyt muokatut sellukuidut olivat selluloosa-asetaattia ja selluloosa betainaattia.
Saatujen tulosten perusteella muokattujen sulfiitti- ja kraft sellukuitujen DS:n kvantitatiivinen määrittäminen on mahdollista FTIR-ATR menetelmällä. Vähäinen kalibrointipisteiden määrä vaikeutti tarkan analyysimenetelmän tekemistä. Kehitetyn menetelmän suurimpina ongelmina olivat kiinteiden näytteiden heterogeenisyys sekä mahdollisten epäpuhtauksien tunnistaminen. Jatkotutkimusten avulla kehitettyä menetelmää on kuitenkin mahdollista käyttää muokattujen sellukuitujen jatkuvaan analysointiin selluteollisuudessa.
The experimental part focuses mainly on developing quantitative method for the modified pulp fiber DS determination with Fourier transform infrared-Attenuated total reflectance (FTIR-ATR) device. Any documented quantitative method for the pulp fiber surface analysis with FTIR-ATR could not be found from the literature. Other methods like the elemental analysis, thermogravimetric analysis (TGA) and light microscope were used to produce supporting information about the modification. The cellulose acetate and cellulose betainate were used as modified fibers in the FTIR-ATR method development.
The results showed that with FTIR-ATR it is possible to achieve quantitative information about the DS of the modified kraft and sulfite fibers. Due to lack of suitable samples the complete calibration could not be performed with that method. The heterogeneity of the solid samples and the poor sensitivity against impurities was found out to be the major drawbacks of the developed method. However, with a further testing the developed method could be possibly used for repetitive analysis of the modified pulp fibers in the pulp industry.