Partikkelikokojakaumamenetelmän testaus INCA Feature
Marttila, Miia (2015)
Tiivistelmä
Tässä työssä testattiin partikkelikokojakaumien analysoinnissa käytettävää kuvankäsittelyohjelmaa
INCA Feature. Partikkelikokojakaumat määritettiin elektronimikroskooppikuvista
INCA Feature ohjelmaa käyttäen partikkeleiden projektiokuvista päällystyspigmenttinä käytettävälle
talkille ja kahdelle eri karbonaattilaadulle. Lisäksi määritettiin partikkelikokojakaumat
suodatuksessa ja puhdistuksessa apuaineina käytettäville piidioksidi- ja alumiinioksidihiukkasille.
Kuvankäsittelyohjelmalla määritettyjä partikkelikokojakaumia verrattiin partikkelin laskeutumisnopeuteen
eli sedimentaatioon perustuvalla SediGraph 5100 analysaattorilla ja laserdiffraktioon
perustuvalla Coulter LS 230 menetelmällä analysoituihin partikkelikokojakaumiin.
SediGraph 5100 ja kuva-analyysiohjelma antoivat talkkipartikkelien kokojakaumalle
hyvin samankaltaisen keskiarvon. Sen sijaan Coulter LS 230 laitteen antama kokojakauman
keskiarvo poikkesi edellisistä.
Kaikki vertailussa olleet partikkelikokojakaumamenetelmät asettivat eri näytteiden partikkelit
samaan kokojärjestykseen. Kuitenkaan menetelmien tuloksia ei voida numeerisesti verrata
toisiinsa, sillä kaikissa käytetyissä analyysimenetelmissä partikkelikoon mittaus perustuu
partikkelin eri ominaisuuteen. Työn perusteella kaikki testatut analyysimenetelmät soveltuvat
paperipigmenttien partikkelikokojakaumien määrittämiseen.
Tässä työssä selvitettiin myös kuva-analyysiin tarvittava partikkelien lukumäärä, jolla analyysitulos
on luotettava. Työssä todettiin, että analysoitavien partikkelien lukumäärän tulee
olla vähintään 300 partikkelia. Liian suuri näytemäärä lisää kokojakauman hajontaa ja pidentää
analyysiin käytettyä aikaa useaan tuntiin.
Näytteenkäsittely vaatii vielä lisää tutkimuksia, sillä se on tärkein ja kriittisin vaihe SEM ja
kuva-analyysiohjelmalla tehtävää partikkelikokoanalyysiä. Automaattisten mikroskooppien
yleistyminen helpottaa ja nopeuttaa analyysien tekoa, jolloin menetelmän suosio tulee kasvamaan
myös paperipigmenttien tutkimuksessa. Laitteiden korkea hinta ja käyttäjältä vaadittava
eritysosaaminen tulevat rajaamaan käytön ainakin toistaiseksi tutkimuslaitoksiin. The aim of this bachelor's thesis was researched particle properties especially by scanning
electron microscope (SEM) and image analysis program INCA Feature. Particle size distribution
was analysed from projection of particles by scanning electron microscope. Research
include three coating pigments, talc and two different calsium carbonate grades. Also
particle size distribution was measured two additives of filteration, aluminium oxide and
silica.
By scanning electron microscope (SEM) and image analyse program measured particle size
distribution was compared to other method analysed particle size distributions. The other
methods were Sedigraph 5100 which based on particle sedimentation and Coulter LS 230
which based on laser diffraction. For talc particle Sedigraph 5100 and image analyse
program measured very similar result for mean value. Instead Coulter LS 230 analysator
measured deviating result for mean value.
All measuring equipment were analysed different particle to same size order. However their
numerical values cannot compare each other, because their measurement principles were
based on different particle size feature. On the grounds of this research all tested particle size
analysis methods were suitable for the paper pigment research.
In this research also tested how many particle had to measure that the result was reliable.
The number of analysed particles had to be at least 300 particles. If the number of particles
is too large, the deviation of particle size was increase and analysis time was also increase
for many hours.
Sample preparation for SEM is the most difficult stage of particle size analyses. It will need
more testing in the future. Generalization of automatic microscope will speed up to analysis
which popularizing method for the paper pigment research. For the present, at the price of
the equipment and requirement of special know-how for operator will define to image analysis
for research centers.
INCA Feature. Partikkelikokojakaumat määritettiin elektronimikroskooppikuvista
INCA Feature ohjelmaa käyttäen partikkeleiden projektiokuvista päällystyspigmenttinä käytettävälle
talkille ja kahdelle eri karbonaattilaadulle. Lisäksi määritettiin partikkelikokojakaumat
suodatuksessa ja puhdistuksessa apuaineina käytettäville piidioksidi- ja alumiinioksidihiukkasille.
Kuvankäsittelyohjelmalla määritettyjä partikkelikokojakaumia verrattiin partikkelin laskeutumisnopeuteen
eli sedimentaatioon perustuvalla SediGraph 5100 analysaattorilla ja laserdiffraktioon
perustuvalla Coulter LS 230 menetelmällä analysoituihin partikkelikokojakaumiin.
SediGraph 5100 ja kuva-analyysiohjelma antoivat talkkipartikkelien kokojakaumalle
hyvin samankaltaisen keskiarvon. Sen sijaan Coulter LS 230 laitteen antama kokojakauman
keskiarvo poikkesi edellisistä.
Kaikki vertailussa olleet partikkelikokojakaumamenetelmät asettivat eri näytteiden partikkelit
samaan kokojärjestykseen. Kuitenkaan menetelmien tuloksia ei voida numeerisesti verrata
toisiinsa, sillä kaikissa käytetyissä analyysimenetelmissä partikkelikoon mittaus perustuu
partikkelin eri ominaisuuteen. Työn perusteella kaikki testatut analyysimenetelmät soveltuvat
paperipigmenttien partikkelikokojakaumien määrittämiseen.
Tässä työssä selvitettiin myös kuva-analyysiin tarvittava partikkelien lukumäärä, jolla analyysitulos
on luotettava. Työssä todettiin, että analysoitavien partikkelien lukumäärän tulee
olla vähintään 300 partikkelia. Liian suuri näytemäärä lisää kokojakauman hajontaa ja pidentää
analyysiin käytettyä aikaa useaan tuntiin.
Näytteenkäsittely vaatii vielä lisää tutkimuksia, sillä se on tärkein ja kriittisin vaihe SEM ja
kuva-analyysiohjelmalla tehtävää partikkelikokoanalyysiä. Automaattisten mikroskooppien
yleistyminen helpottaa ja nopeuttaa analyysien tekoa, jolloin menetelmän suosio tulee kasvamaan
myös paperipigmenttien tutkimuksessa. Laitteiden korkea hinta ja käyttäjältä vaadittava
eritysosaaminen tulevat rajaamaan käytön ainakin toistaiseksi tutkimuslaitoksiin.
electron microscope (SEM) and image analysis program INCA Feature. Particle size distribution
was analysed from projection of particles by scanning electron microscope. Research
include three coating pigments, talc and two different calsium carbonate grades. Also
particle size distribution was measured two additives of filteration, aluminium oxide and
silica.
By scanning electron microscope (SEM) and image analyse program measured particle size
distribution was compared to other method analysed particle size distributions. The other
methods were Sedigraph 5100 which based on particle sedimentation and Coulter LS 230
which based on laser diffraction. For talc particle Sedigraph 5100 and image analyse
program measured very similar result for mean value. Instead Coulter LS 230 analysator
measured deviating result for mean value.
All measuring equipment were analysed different particle to same size order. However their
numerical values cannot compare each other, because their measurement principles were
based on different particle size feature. On the grounds of this research all tested particle size
analysis methods were suitable for the paper pigment research.
In this research also tested how many particle had to measure that the result was reliable.
The number of analysed particles had to be at least 300 particles. If the number of particles
is too large, the deviation of particle size was increase and analysis time was also increase
for many hours.
Sample preparation for SEM is the most difficult stage of particle size analyses. It will need
more testing in the future. Generalization of automatic microscope will speed up to analysis
which popularizing method for the paper pigment research. For the present, at the price of
the equipment and requirement of special know-how for operator will define to image analysis
for research centers.