Cooling crystallization of carbonate solutions
Kotilainen, Oula (2017)
Diplomityö
2017
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2017111650749
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2017111650749
Tiivistelmä
The purpose of this master’s thesis is to increase the sodium hydroxide concentration of synthetic white liquor and industrial green liquor by separating sodium carbonate with cooling crystallization. In order to find the retention time for the liquor in a continuous process, two different cooling rates were studied.
The literature part of thesis presents the theory of cooling crystallization, which includes kinetics and mechanisms of crystallization, solubility and different crystallizer designs. In addition, recausticizing process is briefly presented.
In the experimental part of thesis both synthetic white liquor and industrial green liquor were crystallized using a batch cooling crystallizer. Different analysis were carried out for liquid phase and solid phase. The obtained crystals were analyzed with XRD, SEM, and CSD to examine the crystal composition, morphology and size distribution respectively. The liquid phase was analyzed by titration and ICP.
It was concluded that cooling crystallization offers a plausible technology to remove sodium carbonate from both liquors. Cooling rate was found to have little or no effect to the sodium carbonate to sodium hydroxide ratio. Diplomityön tarkoituksena on kasvattaa natriumhydroksidin konsentraatiota synteettisessä valkolipeässä ja teollisessa viherlipeässä erottamalla niistä natriumkarbonaattia jäähdytyskiteytyksellä. Kahta eri jäähdytysnopeutta tutkittiin, jotta lipeän viipymäaika voitaisiin arvioida jatkuvatoimisessa prosessissa.
Kirjallisuusosassa on esitelty jäähdytyskiteytyksen teoriaa, kuten liukoisuutta, erilaisia jäähdytyskiteyttimiä, kiteytyksen kinetiikkaa ja mekanismeja. Lisäksi kaustisointiprosessi on esitelty lyhyesti.
Kokeellisessa osassa synteettistä valkolipeää ja teollista viherlipeää kiteytettiin panosjäähdytyskiteyttimessä. Nestefaasi ja kiteet analysointiin useilla eri menetelmillä. Kiteistä analysointiin muun muassa niiden morfologia, kokojakauma ja koostumus. Nestefaasi analysointiin titraamalla ja ICP:llä.
Tulosten perusteella jäähdytyskiteytystä voidaan pitää mahdollisena teknologiana natriumkarbonaatin erottamiseen synteettisestä valkolipeästä ja teollisesta viherlipeästä. Jäähdytysnopeudella ei ollut merkittävää vaikutusta natriumkarbonaatin suhteesta natriumhydroksidiin.
The literature part of thesis presents the theory of cooling crystallization, which includes kinetics and mechanisms of crystallization, solubility and different crystallizer designs. In addition, recausticizing process is briefly presented.
In the experimental part of thesis both synthetic white liquor and industrial green liquor were crystallized using a batch cooling crystallizer. Different analysis were carried out for liquid phase and solid phase. The obtained crystals were analyzed with XRD, SEM, and CSD to examine the crystal composition, morphology and size distribution respectively. The liquid phase was analyzed by titration and ICP.
It was concluded that cooling crystallization offers a plausible technology to remove sodium carbonate from both liquors. Cooling rate was found to have little or no effect to the sodium carbonate to sodium hydroxide ratio.
Kirjallisuusosassa on esitelty jäähdytyskiteytyksen teoriaa, kuten liukoisuutta, erilaisia jäähdytyskiteyttimiä, kiteytyksen kinetiikkaa ja mekanismeja. Lisäksi kaustisointiprosessi on esitelty lyhyesti.
Kokeellisessa osassa synteettistä valkolipeää ja teollista viherlipeää kiteytettiin panosjäähdytyskiteyttimessä. Nestefaasi ja kiteet analysointiin useilla eri menetelmillä. Kiteistä analysointiin muun muassa niiden morfologia, kokojakauma ja koostumus. Nestefaasi analysointiin titraamalla ja ICP:llä.
Tulosten perusteella jäähdytyskiteytystä voidaan pitää mahdollisena teknologiana natriumkarbonaatin erottamiseen synteettisestä valkolipeästä ja teollisesta viherlipeästä. Jäähdytysnopeudella ei ollut merkittävää vaikutusta natriumkarbonaatin suhteesta natriumhydroksidiin.