Means for improving the liquid-liquid phase separation process and reducing the organic solvent losses of hydrogen peroxide production

Abstract

The chemical process industry uses a wide range of various liquid-liquid phase separation processes to ensure a good quality of products, correct content of process streams for ensuring stable operations and to reduce the environmental impact by removing wastes. Slight changes in the phase separation performance can lead to significant benefits in both process profitability and the environmental aspects. Growing interest in the carbon footprint of manufactured products and other key figures set by customers force companies to focus more on sustainable manufacturing methods and responsible materials. In this study, phase separation processes and some other manual labour operations were investigated and improvements were suggested to reduce organic solvent losses, thereby resulting in a longer lifetime of valuable raw materials used in hydrogen peroxide manufacturing. The literature part presents the basic principle of hydrogen peroxide production and background for thesis work. The theory of emulsion formation, stability and measures to affect emulsion deformation is presented for understanding the phenomena behind phase separation. The designing of gravitationally operated decanters and settlers are also presented and other possible measures to improve phase separation are described in the literature part. The experimental part can be divided into 3 different phases starting from baseline laboratory experiments to investigate the effect of temperature, pH and phase fraction on the settling tendency of emulsions present in hydrogen peroxide plant and also TOC levels of aqueous phases in contact with organic solvent and working solution. The second phase was gathering and analysing wastewater streams from several assumed solvent loss sources. Finally, the received data was processed and analysed to have more detailed information about the reasons why phase separation is not complete. The laboratory test results indicate that the emulsion temperature and pH are good parameters for adjusting the terminal settling velocity, but changes tend to have a minor overall impact. Based on the received results, at least half of the current losses were located and most of the loss sources can be improved with minor changes to piping and equipment construction.

Neste-neste faasierotus prosessit ovat yleisiä ja hyvin tärkeitä menetelmiä hyvän tuote laadun ylläpitämisessä, prosessivirtojen laadunhallinnassa, joka takaa tasaiset tuotanto-olosuhteet, sekä jäteveden käsittelyssä. Pienilläkin faasinerotustehokkuuden muutoksilla voidaan saavuttaa merkittäviä parannuksia niin tuotannon kannattavuudessa kuin ympäristön kannalta. Nykyinen ympäristöystävällisempi ajattelumaailma niin asiakkaiden kuin viranomaistahojen puolesta on asettanut paineen teollisuudelle panostaa enemmän kestävään kehitykseen ja vastuulliseen tuotteiden valmistukseen. Tässä työssä tutkittiin prosessin eri faasinerotusvaiheiden sekä huoltotöiden suorituksiin liittyviä työvaiheita liuotinhäviöiden paikallistamiseen. Kun syy liuotinhäviölle on selvitetty jokaiselle kohteelle valmisteltiin parannusehdotukset työn tuloksien mukaan. Parannuksilla voidaan saavuttaa nykyistä pidempi raaka-aineiden elinkaari prosessissa. Työn kirjallisuusosa käsittelee yksinkertaistetusti vetyperoksidin valmistuksen, emulsion muodostuksen teorian sekä emulsion hajoamiseen vaikuttavia tekijöitä. Näiden lisäksi käsitellään painovoimaisen faasierotuksen teoriaa ja yleisimmin käytettävissä olevien faasierottimien toimintaa, suunnittelua sekä rakenteellisia muutoksia erotuksen parantamiseen. Kokeellinen osa koostuu laboratoriossa suoritetuista nollataso kokeista, joilla selvitettiin lämpötilan, pH:n ja faasisuhteen vaikutusta emulsionselkeytymis-nopeuteen. Selkeytymiskokeiden lisäksi raskaan vesifaasin hiilipitoisuutta analysoitiin orgaanisen liuotinseoksen sekä työliuoksen kanssa. Laboratoriokokeiden tuloksia verrattiin prosessinäytteistä saatuihin tuloksiin ja laskennan tuloksia käytettiin hyödyksi faasierotuksen ongelmakohtien selvitykseen. Laboratoriotulosten pohjalta voidaan todeta, että lämpötilaa sekä pH:ta säätämällä voidaan saavuttaa hyötyjä faasierotuksessa, mutta tässä tapauksessa saavutettavat hyödyt jäänevät pieniksi. Laskujen tulosten pohjalta vähintään puolet syntyvistä häviöistä paikannettiin ja suurin osa häviöistä voidaan välttää tekemällä muutoksia olemassa oleviin prosessilaitteisiin tai putkistoihin.