Enzyme recovery with microfiltration : effect of spacer size and improvement of membrane cleaning
Jukola, Aapo (2018)
Diplomityö
Jukola, Aapo
2018
School of Engineering Science, Kemiantekniikka
Kaikki oikeudet pidätetään.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2018102238559
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2018102238559
Tiivistelmä
Purpose of this master’s thesis work was to improve enzyme recovery and cleaning protocol of microfiltration process at Genencors plant in Jämsänkoski. Also, waste streams produced were evaluated. Literature review of this work is focused on basics of microfiltration and especially on fouling and cleaning of membranes. Also, novel techniques and solutions for cleaning of membranes fouled with enzyme fermentation broth were studied. Lastly treatment and reuse possibilities of microbial waste produced are discussed in literature review.
In laboratory experiments screening for different cleaning solutions and enzymes for membrane cleaning was performed. Pilot scale filtration unit was used to study enzyme recovery on microfiltration and to develop cleaning protocol based on laboratory experiments. Different spacer sizes and operation parameters were tested to enhance enzyme recovery. Evaluation of waste streams and waste quality was made based on filtrations.
Flux recovery with developed cleaning protocol was good. Caustic, enzymatic and bleaching/disinfection steps were used with commercial cleaning agents and NaClO. Commercial cleaning chemicals were more successful than enzymes in cleaning experiments Based on pilot data one critical factor for cleaning is also amount and intensity of rinsing with preferably hot water.
Smaller spacer size increases active membrane area and cross-flow of unit. This increases unit capacity during filtration but at the same time enzyme passage and specific flux is lower. Increased capacity cannot compensate decreased separation effectivity and amount of enzyme recovered is lower with smaller spacers. This could be due changes in flow hydrodynamics and increased pressure loss in the element. Also, optimal filtration parameters and feed properties could be different for smaller spacer size.
Membrane technology-based process in enzyme recovery produces lot of waste waters compared to traditional filtration methods. Waste streams have high COD and P concentration. Main waste streams are UF permeate from product concentration and MF retentate (cellular waste slurry). To enhance process economics new ways to treat and utilize waste streams are needed. Työn tarkoituksena oli tutkia mikrosuodatuslaitteiston toimivuutta entsyymien talteenotossa eri virtausohjaimilla (spacer) varustetuilla membraanielementeillä, kehittää laitteiston pesuprotokollaa sekä tehdä alustava arvio mikrosuodatuksen tuottamasta jätemäärästä. Kirjallisuusosa sisältää katsauksen mikrosuodatuksen perusteisiin entsyymien tuotannossa, painottuen membraanin likaantumiseen ja pesuun, sekä mikrobiologisen jätteen käsittely- ja kierrätysmahdollisuuksiin.
Laboratoriokokein tehtiin alustava seulonta pesukemikaaleille ja entsyymeille kalvojen puhdistusta varten. Laboratoriotulosten perusteella erilaisia pesuprotokollia testattiin pilot-laitteistolla. Tavoitteena kalvon tehokas puhdistus sekä veden, kemikaalien ja ajan käytön minimointi. Pilot- kokeilla seurattiin myös erikokoisten spacereiden ja eri ajoparametrien vaikutusta entsyymin talteenottoon sekä jätemassan ja -veden määrää sekä laatua.
Laboratoriokokeiden perusteella yrityksen omasta tuotannosta saatavat entsyymit eivät ole yhtä tehokkaita membraanin pesussa kuin kaupalliset pesuaineet ja kemikaalit. Käytetyssä pesu sekvenssissä oli kolme vaihetta emäksinen ja entsymaattinen sekä pesu hypokloriitilla. Muokatulla pesuprotokollalla membraanien vuo palautui hyvin. Pilot-kokeiden perusteella pesukemikaalien ohella laitteiston huuhtelulla on suuri merkitys pesun onnistumiseen.
Koeajoissa käytettiin erikokoisia spacereitä kalvoelementeissä. Pienemmällä spacer koolla elementin aktiivinen suodatus pinta-ala sekä virtausnopeus kasvavat. Tämän myötä laitteen kapasiteetti kasvaa spacer kokoa pienenettäessä. Kuitenkin entsyymien läpimeno membraanista on heikompaa pienemmällä spacer koolla. Tämä saattaa johtua elementin suuremmasta painehäviöstä ja muutoksista virtausprofiilissa. Spacer koko ei vaikuta kriittisesti laitteiston peseytyvyyteen. Kokeiden perusteella spacer koon pienentäminen ei ole tällä hetkellä kannattavaa. Optimoimalla suodatusta paremmin pienemmälle spacerille sopivaksi pinta-alan kasvusta saavutettu kapasiteetin lisäys voidaan saada hyödynnettyä.
Membraaniprosessi entsyymien talteenotossa tuottaa enemmän jätevesiä esimerkiksi rumpusuodatukseen verrattuna. Uusia keinoja jäteveden käsittelyyn ja hyödyntämiseen sivutuotteina tarvitaan, jotta prosessin taloudellisuus paranee.
In laboratory experiments screening for different cleaning solutions and enzymes for membrane cleaning was performed. Pilot scale filtration unit was used to study enzyme recovery on microfiltration and to develop cleaning protocol based on laboratory experiments. Different spacer sizes and operation parameters were tested to enhance enzyme recovery. Evaluation of waste streams and waste quality was made based on filtrations.
Flux recovery with developed cleaning protocol was good. Caustic, enzymatic and bleaching/disinfection steps were used with commercial cleaning agents and NaClO. Commercial cleaning chemicals were more successful than enzymes in cleaning experiments Based on pilot data one critical factor for cleaning is also amount and intensity of rinsing with preferably hot water.
Smaller spacer size increases active membrane area and cross-flow of unit. This increases unit capacity during filtration but at the same time enzyme passage and specific flux is lower. Increased capacity cannot compensate decreased separation effectivity and amount of enzyme recovered is lower with smaller spacers. This could be due changes in flow hydrodynamics and increased pressure loss in the element. Also, optimal filtration parameters and feed properties could be different for smaller spacer size.
Membrane technology-based process in enzyme recovery produces lot of waste waters compared to traditional filtration methods. Waste streams have high COD and P concentration. Main waste streams are UF permeate from product concentration and MF retentate (cellular waste slurry). To enhance process economics new ways to treat and utilize waste streams are needed.
Laboratoriokokein tehtiin alustava seulonta pesukemikaaleille ja entsyymeille kalvojen puhdistusta varten. Laboratoriotulosten perusteella erilaisia pesuprotokollia testattiin pilot-laitteistolla. Tavoitteena kalvon tehokas puhdistus sekä veden, kemikaalien ja ajan käytön minimointi. Pilot- kokeilla seurattiin myös erikokoisten spacereiden ja eri ajoparametrien vaikutusta entsyymin talteenottoon sekä jätemassan ja -veden määrää sekä laatua.
Laboratoriokokeiden perusteella yrityksen omasta tuotannosta saatavat entsyymit eivät ole yhtä tehokkaita membraanin pesussa kuin kaupalliset pesuaineet ja kemikaalit. Käytetyssä pesu sekvenssissä oli kolme vaihetta emäksinen ja entsymaattinen sekä pesu hypokloriitilla. Muokatulla pesuprotokollalla membraanien vuo palautui hyvin. Pilot-kokeiden perusteella pesukemikaalien ohella laitteiston huuhtelulla on suuri merkitys pesun onnistumiseen.
Koeajoissa käytettiin erikokoisia spacereitä kalvoelementeissä. Pienemmällä spacer koolla elementin aktiivinen suodatus pinta-ala sekä virtausnopeus kasvavat. Tämän myötä laitteen kapasiteetti kasvaa spacer kokoa pienenettäessä. Kuitenkin entsyymien läpimeno membraanista on heikompaa pienemmällä spacer koolla. Tämä saattaa johtua elementin suuremmasta painehäviöstä ja muutoksista virtausprofiilissa. Spacer koko ei vaikuta kriittisesti laitteiston peseytyvyyteen. Kokeiden perusteella spacer koon pienentäminen ei ole tällä hetkellä kannattavaa. Optimoimalla suodatusta paremmin pienemmälle spacerille sopivaksi pinta-alan kasvusta saavutettu kapasiteetin lisäys voidaan saada hyödynnettyä.
Membraaniprosessi entsyymien talteenotossa tuottaa enemmän jätevesiä esimerkiksi rumpusuodatukseen verrattuna. Uusia keinoja jäteveden käsittelyyn ja hyödyntämiseen sivutuotteina tarvitaan, jotta prosessin taloudellisuus paranee.