Scale-up of ultrasound-assisted extraction from laboratory scale batch process to pilot scale continuous process
Holappa, Janne (2020)
Diplomityö
2020
School of Engineering Science, Kemiantekniikka
Kaikki oikeudet pidätetään.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2020080348039
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2020080348039
Tiivistelmä
Ultrasound-assisted extraction (UAE) is a novel extraction method in which a conventional extraction process is intensified by the introduction of ultrasonic waves to the extraction system. In recent years, UAE has been widely studied in laboratory scale due to its numerous beneficial effects on extraction processes. However, scale-up of UAE has proven to be complicated, and there are few examples of large-scale UAE processes or equipment in literature.
The aim of this master’s thesis was to develop a functional and workable pilot process for the UAE of natural products from plant organic matter. An UAE process was upscaled from laboratory to pilot scale and converted from batch to continuous operation mode.
Principles and significance of extraction as a separation method, followed by fundamentals and phenomena of UAE, are discussed in the literature part. In addition, existing UAE technologies are reviewed, and the issues and considerations in the scale-up of UAE systems are discussed. In the experimental part, UAE experiments for the extraction of chlorophylls a and b as well as carotenoids from spinach leaves were performed. Experiments were conducted first at laboratory scale in a batch reactor with an immersed ultrasonic horn, and later at pilot scale in tubular flow cells of different dimensional parameters.
The experimental results showed that successful extraction of spinach extractives was achieved at both scales. Even though effective sonication intensity in the pilot scale modules was significantly reduced due to constructive features of the flow cell geometry, ultrasonication was shown to improve the extraction in every investigated set of operational conditions. Ultraääniuutto on uudenlainen uuttoprosessi, jossa tavallista uuttoprosessia tehostetaan ultraääniaaltojen avulla. Ultraääniuutolla voidaan saavuttaa useita hyötyjä perinteisiin uuttoprosesseihin verrattuna, ja sitä onkin viime vuosien aikana tutkittu laajalti laboratoriomittakaavan kokeissa. Ultraääniuuton skaalaus on kuitenkin osoittautunut mutkikkaaksi, eikä suuremman mittakaavan prosesseista juurikaan ole kirjallisuustietoa saatavilla.
Tämän diplomityön tavoitteena oli luoda toimiva ja muokattava pilot-mittakaavan ultraääniuuttoprosessi kasvipohjaisten luonnonaineiden uuttoa varten. Ultraääniuuttoprosessi skaalattiin laboratoriomittakaavan panosprosessista jatkuvatoimiseksi pilot-mittakaavan prosessiksi.
Työn kirjallisuusosassa käsitellään ensin kiintoaine-nesteuuttoprosesseja yleisellä tasolla, minkä jälkeen siirrytään ultraääniuuton perusteisiin ja ilmiöihin. Lisäksi käydään läpi olemassa olevia ultraääniuuttolaitteistoja sekä ultraääniuuton skaalaukseen liittyviä haasteita. Soveltavassa osassa tehtiin uuttokokeita lehtivihreä a:n ja b:n sekä karotenoidien erottamiseksi pinaatista ensin laboratoriomittakaavan ultraäänisarvella ja myöhemmin kahdella eri pilot-mittakaavan ultraääniputkireaktorilla.
Kokeellisten tulosten perusteella uuteaineita saatiin irti pinaatista kummassakin mittakaavassa. Vaikka vaikuttava ultraääniteho oli pilot-mittakaavassa pieni reaktorien geometrian aiheuttaman ääniaaltojen heijastumisen vuoksi, ultraäänen käyttö tehosti uuttoa kaikissa työssä käsitellyissä koeolosuhteissa.
The aim of this master’s thesis was to develop a functional and workable pilot process for the UAE of natural products from plant organic matter. An UAE process was upscaled from laboratory to pilot scale and converted from batch to continuous operation mode.
Principles and significance of extraction as a separation method, followed by fundamentals and phenomena of UAE, are discussed in the literature part. In addition, existing UAE technologies are reviewed, and the issues and considerations in the scale-up of UAE systems are discussed. In the experimental part, UAE experiments for the extraction of chlorophylls a and b as well as carotenoids from spinach leaves were performed. Experiments were conducted first at laboratory scale in a batch reactor with an immersed ultrasonic horn, and later at pilot scale in tubular flow cells of different dimensional parameters.
The experimental results showed that successful extraction of spinach extractives was achieved at both scales. Even though effective sonication intensity in the pilot scale modules was significantly reduced due to constructive features of the flow cell geometry, ultrasonication was shown to improve the extraction in every investigated set of operational conditions.
Tämän diplomityön tavoitteena oli luoda toimiva ja muokattava pilot-mittakaavan ultraääniuuttoprosessi kasvipohjaisten luonnonaineiden uuttoa varten. Ultraääniuuttoprosessi skaalattiin laboratoriomittakaavan panosprosessista jatkuvatoimiseksi pilot-mittakaavan prosessiksi.
Työn kirjallisuusosassa käsitellään ensin kiintoaine-nesteuuttoprosesseja yleisellä tasolla, minkä jälkeen siirrytään ultraääniuuton perusteisiin ja ilmiöihin. Lisäksi käydään läpi olemassa olevia ultraääniuuttolaitteistoja sekä ultraääniuuton skaalaukseen liittyviä haasteita. Soveltavassa osassa tehtiin uuttokokeita lehtivihreä a:n ja b:n sekä karotenoidien erottamiseksi pinaatista ensin laboratoriomittakaavan ultraäänisarvella ja myöhemmin kahdella eri pilot-mittakaavan ultraääniputkireaktorilla.
Kokeellisten tulosten perusteella uuteaineita saatiin irti pinaatista kummassakin mittakaavassa. Vaikka vaikuttava ultraääniteho oli pilot-mittakaavassa pieni reaktorien geometrian aiheuttaman ääniaaltojen heijastumisen vuoksi, ultraäänen käyttö tehosti uuttoa kaikissa työssä käsitellyissä koeolosuhteissa.