Metsäkuusen kuoren fenolisten yhdisteiden talteenotto kuumavesiuutolla ja membraanisuodatuksella
Haponen, Aleksi (2020)
Diplomityö
2020
School of Engineering Science, Kemiantekniikka
Kaikki oikeudet pidätetään.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2020101383854
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2020101383854
Tiivistelmä
Diplomityön tarkoitus oli tutkia kuumavesiuuton ja membraanitekniikan yhdistelmää tiettyjen uuteaineisiin lukeutuvien fenolisten yhdisteiden talteenotossa metsäkuusen (Picea abies) kuoresta, joka on metsäteollisuuden alihyödynnetty sivuvirta. Tämä työ tarkastelee pääasiassa polyfenolien, joilla tiedetään olevan antioksidatiivisia ominaisuuksia ja potentiaalisia käyttökohteita mm. elintarvike- ja lääketeollisuudessa, sekä polyfenoleihin lukeutuvien kondensoituneiden tanniinien, talteenottoa.
Työn kirjallisuusosa käsittelee pääasiassa metsäkuusen kuoren fenolisten yhdisteiden talteenottoon liittyviä tutkimuksia, sekä membraanitekniikan soveltamista fenolisten yhdisteiden konsentroinnissa ja puhdistuksessa. Kokeellisessa osassa tutkittiin uuttoparametrien vaikutusta kohdeyhdisteiden saantoon ja puhtauteen, sekä kahden ultrasuodatusmembraanin, RC70PP ja UC100, sekä yhden nanosuodatusmembraanin, NF270 käyttöä yhdisteiden talteenotossa eri lämpötiloissa valmistetuille kuoriuutteille. Kokeet tehtiin pääosin laboratoriomittakaavassa.
Korkein tässä työssä käytetty uuttolämpötila (100 °C) osoittautui parhaaksi sekä kohdeyhdisteiden uuttosaannon, että puhtauden kannalta. Sekä 100 °C:ssa, että 40 °C:ssä tuotettujen uutteiden fenolisia yhdisteitä pyrittiin konsentroimaan ja puhdistamaan membraaneilla. RC70PP -membraani osoittautui tehokkaaksi kokonaisfenolisten yhdisteiden ja kondensoituneiden tanniinien konsentroinnissa. Membraanin likaantuminen aiheutti korkean vesivuon aleneman (yli 50 %) laboratoriomittakaavan dead-end-suodatuskokeissa ja huomattavasti matalamman cross-flow-suodatuksessa. 40 °C:ssä tuotettujen uutteiden fenolisten yhdisteiden pitoisuutta pystyttiin nostamaan korkeampien lämpötilojen uutteiden tasolle. Kohdeyhdisteiden puhdistuvuus oli kuitenkin matalaa, ottaen huomioon lisätyn diasuodatusveden määrän (diatilavuus n. 5); kondensoituneiden tanniinien osuus uutteen kokonaishiilestä nousi diasuodatuksen seurauksena 24,9 %:sta (konsentraatti) 27,8 %:iin. Syöteuutteelle saavutettiin suodatuksessa Stiasny-luvun nousu 39,6:sta 53,6:een. The aim of this thesis was to investigate the use of combined water extraction and membrane filtration in the recovery of specific phenolic compounds from Norway spruce (Picea abies) bark, which is an underutilized side stream in forest industry. Even though the purification of almost any type of compound contained in water extract could be considered valuable, this work mainly focuses on the recovery of polyphenols, which are known to possess antioxidative qualities and have potential uses for example in food- and pharmaceutical industry, and condensed tannins, which are a type of polyphenol in Norway spruce bark.
The literature part of this work is mainly focused on reviewing existing research related to recovery of phenolic compounds from spruce bark, and the use of membrane technology in concentration and purification of phenolic compounds from different streams. In the experimental section, the effect of extraction parameters on compound yields and purities, and the use two ultrafiltration membranes and one nanofiltration membrane, NF270 were studied in the recovery of target compounds from extracts produced at different temperatures. The experiments were mainly conducted on laboratory scale.
The highest extraction temperature used in this work (100 °C) was the most effective both from yield and product purity standpoint. Recovery of phenolic compounds from extracts produced at 100 °C and 40 °C with membranes was investigated. RC70PP membrane was effective in the concentration of total phenolic compounds and condensed tannins. Membrane fouling caused high pure water flux decline (over 50 %) and significantly lower decline in cross-flow -filtration experiment. It was possible to raise the concentration of phenolic compounds of extracts produced at 40 °C to a similar level of extracts produced at 100 °C. The purification of target compounds was however low, considering the added volume of water (ca. 5 diavolumes). The portion of condensed tannins of the total amount of carbon in the extract rose from 24,9 % (concentrate) to 27,8 % after diafiltration. The Stiasny number of feed solution extract rose from 39,6 to 53,6 in the filtration experiment.
Työn kirjallisuusosa käsittelee pääasiassa metsäkuusen kuoren fenolisten yhdisteiden talteenottoon liittyviä tutkimuksia, sekä membraanitekniikan soveltamista fenolisten yhdisteiden konsentroinnissa ja puhdistuksessa. Kokeellisessa osassa tutkittiin uuttoparametrien vaikutusta kohdeyhdisteiden saantoon ja puhtauteen, sekä kahden ultrasuodatusmembraanin, RC70PP ja UC100, sekä yhden nanosuodatusmembraanin, NF270 käyttöä yhdisteiden talteenotossa eri lämpötiloissa valmistetuille kuoriuutteille. Kokeet tehtiin pääosin laboratoriomittakaavassa.
Korkein tässä työssä käytetty uuttolämpötila (100 °C) osoittautui parhaaksi sekä kohdeyhdisteiden uuttosaannon, että puhtauden kannalta. Sekä 100 °C:ssa, että 40 °C:ssä tuotettujen uutteiden fenolisia yhdisteitä pyrittiin konsentroimaan ja puhdistamaan membraaneilla. RC70PP -membraani osoittautui tehokkaaksi kokonaisfenolisten yhdisteiden ja kondensoituneiden tanniinien konsentroinnissa. Membraanin likaantuminen aiheutti korkean vesivuon aleneman (yli 50 %) laboratoriomittakaavan dead-end-suodatuskokeissa ja huomattavasti matalamman cross-flow-suodatuksessa. 40 °C:ssä tuotettujen uutteiden fenolisten yhdisteiden pitoisuutta pystyttiin nostamaan korkeampien lämpötilojen uutteiden tasolle. Kohdeyhdisteiden puhdistuvuus oli kuitenkin matalaa, ottaen huomioon lisätyn diasuodatusveden määrän (diatilavuus n. 5); kondensoituneiden tanniinien osuus uutteen kokonaishiilestä nousi diasuodatuksen seurauksena 24,9 %:sta (konsentraatti) 27,8 %:iin. Syöteuutteelle saavutettiin suodatuksessa Stiasny-luvun nousu 39,6:sta 53,6:een.
The literature part of this work is mainly focused on reviewing existing research related to recovery of phenolic compounds from spruce bark, and the use of membrane technology in concentration and purification of phenolic compounds from different streams. In the experimental section, the effect of extraction parameters on compound yields and purities, and the use two ultrafiltration membranes and one nanofiltration membrane, NF270 were studied in the recovery of target compounds from extracts produced at different temperatures. The experiments were mainly conducted on laboratory scale.
The highest extraction temperature used in this work (100 °C) was the most effective both from yield and product purity standpoint. Recovery of phenolic compounds from extracts produced at 100 °C and 40 °C with membranes was investigated. RC70PP membrane was effective in the concentration of total phenolic compounds and condensed tannins. Membrane fouling caused high pure water flux decline (over 50 %) and significantly lower decline in cross-flow -filtration experiment. It was possible to raise the concentration of phenolic compounds of extracts produced at 40 °C to a similar level of extracts produced at 100 °C. The purification of target compounds was however low, considering the added volume of water (ca. 5 diavolumes). The portion of condensed tannins of the total amount of carbon in the extract rose from 24,9 % (concentrate) to 27,8 % after diafiltration. The Stiasny number of feed solution extract rose from 39,6 to 53,6 in the filtration experiment.