Recovery of softwood lignosulphonates and hemicellulose sugars from spent organosolv liquor
Onikki, Santtu (2022)
Diplomityö
2022
School of Engineering Science, Kemiantekniikka
Kaikki oikeudet pidätetään.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2022052538740
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2022052538740
Tiivistelmä
In this thesis, the effect of pH and temperature into membrane filtration of spent organosolv liquor lignosulphonates (LS) and hemicellulose sugars was studied. The effect of filtration conditions was monitored in terms of membrane permeability, selectivity and fouling. Viability of a membrane process was considered on an industrial point of view according to results of laboratory experiments.
The filtration experiments were carried out by using DSS LabStak® M20-0.72 cross-flow unit with a stack of either three, four or seven membranes. The membranes used in experiments were Alfa Laval’s GR95PP (2 kDa, PES), UFX5 pHt (4 kDa, PSU), and RC70PP (10 kDa, RCA), Nadir’s NP010 (1.0–1.2 kDa, PES), and UH004P (4 kDa, PES), GE membranes/Suez’s GE (1 kDa, CPA) and GK (3.5 kDa, TFC PA), and Synder Filtration’s NFG (0.6–0.8 kDa, TFC PA). The filtration temperatures were 32, 45 and 60 °C, pH-values 0.88, 4.59, 4.70 and 6.33, filtration pressures 1–4 and 4–16 bar, and cross-flow velocity was 0.8 m s-1.
Membrane permeability seemed to increase with pH and temperature – with PES membranes being the most promising in terms of pH-response. The permeability of NP010 increased almost tenfold at pH 6.33 compared to pH 0.88. In terms of membrane selectivity, the membrane MWCO seemed to affect the results more than pH and temperature. Overall, the best selectivity was achieved with the tightest membranes.
Overall, membrane filtration of spent organosolv liquor’s LS and hemicellulose sugars seemed viable. However, due to the trade-off between membrane permeability and selectivity more experimenting is needed so that the process can be optimized. Tässä työssä tarkasteltiin pH:n ja lämpötilan vaikutuksia kuusi-mäntyhakkeen organosolv-prosessin jäteliemen lignosulfonaattien (LS) ja hemiselluloosasokerien kalvosuodatukseen. Suodatusolosuhteiden vaikutuksia tarkasteltiin havainnoimalla kalvojen läpäisy- ja erottelukykyä sekä likaantumista. Kalvoerotusprosessin mielekkyyttä tarkasteltiin tulosten perusteella teollisen tuotannon perspektiivistä.
Suodatuskokeet tehtiin DSS LabStak® M20-0.72 ristivirtaussuodattimella käyttäen yhtaikaisesti joko kolmea-, neljää- tai seitsemää kalvoparia. Kokeissa käytetyt kalvot olivat Alfa Lavalin GR95PP (2 kDa, PES), UFX5 pHt (4 kDa, PSU) ja RC70PP (10 kDa, RCA), Nadirin NP010 (1,0–1,2 kDa, PES) ja UH004P (4 kDa, PES), GE membranes/Suezin GE (1 kDa, CPA) ja GK (3,5 kDa, TFC PA) sekä Synder Filtrationin NFG (0,6–0,8 kDa, TFC PA). Suodatuslämpötilat olivat 32, 45 ja 60 °C, suodatus-pH:t 0,88, 4,59, 4,70 ja 6,33, suodatuspaineet 1–4 tai 4–16 bar ja ristivirtausnopeus oli 0.8 m s-1.
Membraanien permeabiliteetti vaikutti yleisesti ottaen paranevan pH:ta ja lämpötilaa nostettaessa – PES-kalvojen reagoidessa parhaiten pH:n nostoon. NP010:n permeabiliteetti nousi likimain kymmenkertaiseksi, kun pH:ta nostettiin arvosta 0,88 arvoon 6,33. Membraanien erottelukyvyn suhteen kalvon katkaisukoko näytti vaikuttavan tuloksiin enemmän kuin pH ja lämpötila. Parhaat retentiot saavutettiin niillä kalvoilla, joiden katkaisukoot olivat pienimmät.
Kaiken kaikkiaan organosolv-prosessin jäteliemen LS:n ja hemiselluloosasokerien membraanierotus vaikutti toteutuskelpoiselta. Kalvon läpäisy- ja erottelukyvyn välisen vaihtokaupan vuoksi lisää kokeita kuitenkin vaaditaan prosessin optimoimiseksi.
The filtration experiments were carried out by using DSS LabStak® M20-0.72 cross-flow unit with a stack of either three, four or seven membranes. The membranes used in experiments were Alfa Laval’s GR95PP (2 kDa, PES), UFX5 pHt (4 kDa, PSU), and RC70PP (10 kDa, RCA), Nadir’s NP010 (1.0–1.2 kDa, PES), and UH004P (4 kDa, PES), GE membranes/Suez’s GE (1 kDa, CPA) and GK (3.5 kDa, TFC PA), and Synder Filtration’s NFG (0.6–0.8 kDa, TFC PA). The filtration temperatures were 32, 45 and 60 °C, pH-values 0.88, 4.59, 4.70 and 6.33, filtration pressures 1–4 and 4–16 bar, and cross-flow velocity was 0.8 m s-1.
Membrane permeability seemed to increase with pH and temperature – with PES membranes being the most promising in terms of pH-response. The permeability of NP010 increased almost tenfold at pH 6.33 compared to pH 0.88. In terms of membrane selectivity, the membrane MWCO seemed to affect the results more than pH and temperature. Overall, the best selectivity was achieved with the tightest membranes.
Overall, membrane filtration of spent organosolv liquor’s LS and hemicellulose sugars seemed viable. However, due to the trade-off between membrane permeability and selectivity more experimenting is needed so that the process can be optimized.
Suodatuskokeet tehtiin DSS LabStak® M20-0.72 ristivirtaussuodattimella käyttäen yhtaikaisesti joko kolmea-, neljää- tai seitsemää kalvoparia. Kokeissa käytetyt kalvot olivat Alfa Lavalin GR95PP (2 kDa, PES), UFX5 pHt (4 kDa, PSU) ja RC70PP (10 kDa, RCA), Nadirin NP010 (1,0–1,2 kDa, PES) ja UH004P (4 kDa, PES), GE membranes/Suezin GE (1 kDa, CPA) ja GK (3,5 kDa, TFC PA) sekä Synder Filtrationin NFG (0,6–0,8 kDa, TFC PA). Suodatuslämpötilat olivat 32, 45 ja 60 °C, suodatus-pH:t 0,88, 4,59, 4,70 ja 6,33, suodatuspaineet 1–4 tai 4–16 bar ja ristivirtausnopeus oli 0.8 m s-1.
Membraanien permeabiliteetti vaikutti yleisesti ottaen paranevan pH:ta ja lämpötilaa nostettaessa – PES-kalvojen reagoidessa parhaiten pH:n nostoon. NP010:n permeabiliteetti nousi likimain kymmenkertaiseksi, kun pH:ta nostettiin arvosta 0,88 arvoon 6,33. Membraanien erottelukyvyn suhteen kalvon katkaisukoko näytti vaikuttavan tuloksiin enemmän kuin pH ja lämpötila. Parhaat retentiot saavutettiin niillä kalvoilla, joiden katkaisukoot olivat pienimmät.
Kaiken kaikkiaan organosolv-prosessin jäteliemen LS:n ja hemiselluloosasokerien membraanierotus vaikutti toteutuskelpoiselta. Kalvon läpäisy- ja erottelukyvyn välisen vaihtokaupan vuoksi lisää kokeita kuitenkin vaaditaan prosessin optimoimiseksi.