Lignin separation from birch black liquor from a kraft pulp mill

Abstract

Birch black liquor is a side stream of pulp production in kraft pulp mills, formed from lignin and cooking chemicals. The lignin in the black liquor from sulfate pulp mill is sulfur-rich technical lignin, which is mainly burned for energy in the recovery boiler. In addition to the industrial isolation method, the structure of lignin is affected by its origin.

There are several commercial processes for the separation of lignin from black liquor, which have similar main principle. Lignin is precipitated from black liquor by lowering the pH from about 13 to even 2.5 in several different steps. The precipitation process usually uses carbon dioxide or sulfuric acid, as well as different filtering and washing methods. The precipitation and filtration properties of technical lignins with different structures vary, which means that process parameters need to be optimized for each technical lignin. Pretreatment methods can also affect precipitation and filtration properties.

In the experiments, lignin was precipitated from black liquor by lowering the pH of the black liquor with carbon dioxide. The precipitated lignin was filtered with vacuum and pressure filters. The sedimentation of lignin at the bottom of the tanks and the aging of the black liquor as the experiments progressed made it difficult to obtain consistent results. Due to sedimentation, the optimization of precipitation conditions did not result in a sufficient number of results to draw conclusions. The test run series comparing black liquor pretreatment methods yielded promising results. More intensive black liquor pretreatment methods have an effect on lignin precipitation, as well as potential for pilot and factory-scale processes where birch lignin could be sustainably produced to be used as a raw material for bio-based products.

Koivumustalipeä on ligniinistä ja keittokemikaaleista muodostuva sulfaattisellutehtaiden selluntuotannon sivuvirta. Sulfaattisellutehtaan mustalipeässä oleva ligniini on rikkipitoista teknistä ligniiniä, joka pääasiassa poltetaan energiaksi soodakattilassa. Ligniinin rakenteeseen vaikuttaa teollisen erotusmenetelmän lisäksi sen alkuperä.

Ligniinin erotukseen mustalipeästä on useita teollisia prosesseja, joiden pääperiaate on hyvin samanlainen. Ligniini saostetaan mustalipeästä laskemalla mustalipeän pH noin 13:sta jopa 2,5:een useassa eri vaiheessa. Saostusprosessissa hyödynnetään yleensä hiilidioksidia tai rikkihappoa, sekä erilaisia suodatus- ja pesumenetelmiä. Rakenteeltaan erilaisten teknisten ligniinien saostus- ja suodatusominaisuudet vaihtelevat, jolloin eri raaka-aineille tarvitaan erilaiset prosessiparametrit. Saostus- ja suodatusominaisuuksiin voidaan vaikuttaa myös esikäsittelymenetelmillä.

Koeajoissa ligniini saostettiin mustalipeästä laskemalla mustalipeän pHta hiilidioksidilla. Saostettu ligniini suodatettiin vakuumi- ja painesuotimilla suotautumisen todentamiseksi. Ligniinin sedimentoituminen säiliöiden pohjalle sekä mustalipeän ikääntyminen kokeiden edetessä vaikeuttivat tasalaatuisten tulosten saamista. Sedimentoitumisen vuoksi saostusolosuhteiden optimoinnista ei saatu riittävää määrää tuloksia johtopäätösten tekemiseksi. Mustalipeän esikäsittelymenetelmiä vertailevasta koeajosarjasta saatiin lupaavia tuloksia kahden esikäsittelymenetelmän kohdalla. Intensiivisemmillä mustalipeän esikäsittelymenetelmillä on vaikutusta ligniinin saostumiseen, sekä potentiaalia pilotointi- ja tehdasmittakaavan prosesseihin, joissa koivuligniiniä voitaisiin tuottaa kestävästi biopohjaisten tuotteiden raakaa-aineeksi.