Orgaanisen eluentin käyttäminen ligniinin kromatografisessa moolimassamäärityksessä
Kokkonen, Anni (2025)
Kandidaatintyö
2025
School of Engineering Science, Kemiantekniikka
Kaikki oikeudet pidätetään.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2025042932023
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2025042932023
Tiivistelmä
Tämän kandidaatintyön tarkoituksena on löytää orgaaninen liuotin, joka soveltuu eluentiksi ligniinien kokoekskluusiokromatografiseen moolimassamääritykseen. Ligniinien mooli-massamäärityksiä hankaloittaa erilaisten ligniinien heikko liukoisuus useisiin liuottimiin. Yleinen käytetty liuotin on natriumhydroksidin vesiliuos, mutta se ei liuota tehokkaasti kaikkia ligniinityyppejä. Tästä syystä orgaanisen materiaalin liuottaminen orgaanisella liuottimella on tehokkaampi vaihtoehto.
Työ pohjautuu kirjallisuuslähteisiin. Näiden lähteiden avulla on koottu laaja katsaus eri teknisten ligniinien kemiallisista ominaisuuksista, kuten rakenteesta ja liukoisuudesta, sekä HPLC-SEC-laitteiston ja ligniinin liuottimen valintaan vaikuttavista tekijöistä.
Tämän kirjallisuustutkimuksen perusteella orgaanisen eluentin käyttäminen ligniinin moolimassan määrittämisessä HPLC-SEC-menetelmällä on mahdollista, kun huomioidaan ligniinin liukoisuus, laitteiston yhteensopivuus liuottimen kanssa, sopiva kolonni ja detektori menetelmää kehittäessä.
Lupaavaksi eluentiksi on tunnistettu DMSO:n, LiCl:n ja etyleeniglykolin seos. Kyseinen seos liuottaa tutkittuja ligniinityyppejä ja vähentää analyysiä häiritseviä toissijaisia vuorovaikutuksia, kun taas muut pinnalle nousseet vaihtoehdot eivät liuota yhtä tehokkaasti tai lisäävät toissijaisia vuorovaikutuksia. Menetelmään soveltuisi analyysikolonni, jossa stationäärifaasina on PS-DVB-materiaali, se on kemiallisesti kestävä, sekä kestää korkeitakin lämpötiloja. Ehdotetun seoksen, sekä erityisesti etyleeniglykolin käyttö SEC-analyysissä vaatii kuitenkin vielä lisätutkimuksia.
Työ pohjautuu kirjallisuuslähteisiin. Näiden lähteiden avulla on koottu laaja katsaus eri teknisten ligniinien kemiallisista ominaisuuksista, kuten rakenteesta ja liukoisuudesta, sekä HPLC-SEC-laitteiston ja ligniinin liuottimen valintaan vaikuttavista tekijöistä.
Tämän kirjallisuustutkimuksen perusteella orgaanisen eluentin käyttäminen ligniinin moolimassan määrittämisessä HPLC-SEC-menetelmällä on mahdollista, kun huomioidaan ligniinin liukoisuus, laitteiston yhteensopivuus liuottimen kanssa, sopiva kolonni ja detektori menetelmää kehittäessä.
Lupaavaksi eluentiksi on tunnistettu DMSO:n, LiCl:n ja etyleeniglykolin seos. Kyseinen seos liuottaa tutkittuja ligniinityyppejä ja vähentää analyysiä häiritseviä toissijaisia vuorovaikutuksia, kun taas muut pinnalle nousseet vaihtoehdot eivät liuota yhtä tehokkaasti tai lisäävät toissijaisia vuorovaikutuksia. Menetelmään soveltuisi analyysikolonni, jossa stationäärifaasina on PS-DVB-materiaali, se on kemiallisesti kestävä, sekä kestää korkeitakin lämpötiloja. Ehdotetun seoksen, sekä erityisesti etyleeniglykolin käyttö SEC-analyysissä vaatii kuitenkin vielä lisätutkimuksia.