Hartsisaippuanäytteen edustavuus kuiva-aineanalyysissä
Turunen, Siiri (2025)
Kandidaatintyö
2025
School of Engineering Science, Kemiantekniikka
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2025080881527
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2025080881527
Tiivistelmä
Hartsisaippua on mäntyöljyhartsista ja natriumhydroksidista valmistettavaa saippuaa. Sen yleisin käyttökohde on selluteollisuudessa. Hartsisaippuan valmistusprosessi on yksinkertainen: siinä mäntyöljyhartsi, natriumhydroksidi ja vesi sekoitetaan sekoittimessa. Tämän jälkeen valmis tuote jäähdytetään varastointilämpötilaan.
Hartsisaippua on vaikeasti analysoitava tuote, koska se lajittuu ja vaahtoutuu helposti. Sen laatua arvioidaan kuiva-aineanalyysillä ja vapaa-alkaali mittauksilla. Vapaa-alkaalin analysointi on helppoa sen toistettavuuden ja luotettavuuden takia. Koska hartsisaippuan varastointilämpötila on korkea, 90 °C, se haihtuu helposti ja vaikeuttaa kuiva-aineanalysointia. Tässä työssä keskitytään vain kuiva-aineanalysointiin ja sen haasteisiin. Työn suorituksessa käytettiin kahta halogeenikuivainta: Kern DBS ja Mottler Toledo. Hartsisaippuan laatukriteerinä on kuiva-ainepitoisuus 34–36 %:n rajoissa. Jotta varastosäiliöstä otettu näyte edustaa koko varastosäiliötä, on näytteenoton ja sen esivalmistelun tapahduttava oikeaoppisesti.
Näytteen lajittumisen estämiseksi hartsisaippuan varastosäiliötä tulee sekoittaa ennen näytteenottoa. Liiallinen sekoittaminen muodostaa vaahtoa, mikä vaikeuttaa kuiva-aineanalysointia. Työssä etsittiin tasapainoa vaikuttavien tekijöiden, vaahtoutumisen ja lajittumisen, välillä. Sekoitustehon suuruuden vaikutusta näytteen kuiva-ainepitoisuuteen testattiin 50, 75 ja 100 %:n sekoitustehoilla. Jokaisessa eri sekoitustehossa otettiin neljä näytettä. Ensimmäinen näyte otettiin silloin kun sekoitusta oli kulunut 0 minuuttia. Loput näytteet otettiin aina 30 minuutin kuluttua edellisestä. Näytteistä mitattiin kuiva-ainepitoisuudet sekä tutkittiin sen ulkomuotoa, kuten väriä ja vaahtoutumista. Työn tarkoituksena oli myös selvittää, tuleeko näyte analysoida heti näytteenoton jälkeen vai voiko kuiva-aineanalyysin tehdä myöhemmin samana päivänä tai 24 tuntia myöhemmin. Myös levitystapa, millä näyte lisättiin kuiva-aineanalyysiin, tutkittiin kahdella eri tekniikalla: vana ja piste.
Tuloksien perusteella parhaaksi sekoitustehoksi osoittautui 75 %:n sekoitusteho 30 minuutin sekoitusajalla. Näillä asetuksilla saadaan varmistettua näytteen tasalaatuisuus. 30 minuutin sekoitusajalla vaahtoutumista ei syntynyt. Hartsisaippuanäytteen viskositeetti nousi, kun lämpötila laski varastointilämpötilasta huoneenlämpötilaan. Saman päivän aikana analysoidun näytteen kuiva-ainepitoisuudet muuttuivat vain vähän. Kun hartsisaippuanäytettä säilytettiin 24 tuntia huoneenlämmössä, sen kuiva-ainepitoisuus oli noussut merkittävästi yli halutun 34–36 %:n rajan. Näyte tulee analysoida mahdollisimman pian näytteenoton jälkeen, ennen kuin olomuodon muutokset alkavat vaikuttaa analyysin suorittamista. Näytteen levitystekniikalla ei havaittu olevan merkittäviä vaikutuksia kuiva-ainepitoisuuteen. Näytettä levittäessä on tärkeintä varmistaa, että levitetty näyte on mahdollisimman ohutta, jotta kalvonmuodostukselta vältyttäisiin.
Hartsisaippua on vaikeasti analysoitava tuote, koska se lajittuu ja vaahtoutuu helposti. Sen laatua arvioidaan kuiva-aineanalyysillä ja vapaa-alkaali mittauksilla. Vapaa-alkaalin analysointi on helppoa sen toistettavuuden ja luotettavuuden takia. Koska hartsisaippuan varastointilämpötila on korkea, 90 °C, se haihtuu helposti ja vaikeuttaa kuiva-aineanalysointia. Tässä työssä keskitytään vain kuiva-aineanalysointiin ja sen haasteisiin. Työn suorituksessa käytettiin kahta halogeenikuivainta: Kern DBS ja Mottler Toledo. Hartsisaippuan laatukriteerinä on kuiva-ainepitoisuus 34–36 %:n rajoissa. Jotta varastosäiliöstä otettu näyte edustaa koko varastosäiliötä, on näytteenoton ja sen esivalmistelun tapahduttava oikeaoppisesti.
Näytteen lajittumisen estämiseksi hartsisaippuan varastosäiliötä tulee sekoittaa ennen näytteenottoa. Liiallinen sekoittaminen muodostaa vaahtoa, mikä vaikeuttaa kuiva-aineanalysointia. Työssä etsittiin tasapainoa vaikuttavien tekijöiden, vaahtoutumisen ja lajittumisen, välillä. Sekoitustehon suuruuden vaikutusta näytteen kuiva-ainepitoisuuteen testattiin 50, 75 ja 100 %:n sekoitustehoilla. Jokaisessa eri sekoitustehossa otettiin neljä näytettä. Ensimmäinen näyte otettiin silloin kun sekoitusta oli kulunut 0 minuuttia. Loput näytteet otettiin aina 30 minuutin kuluttua edellisestä. Näytteistä mitattiin kuiva-ainepitoisuudet sekä tutkittiin sen ulkomuotoa, kuten väriä ja vaahtoutumista. Työn tarkoituksena oli myös selvittää, tuleeko näyte analysoida heti näytteenoton jälkeen vai voiko kuiva-aineanalyysin tehdä myöhemmin samana päivänä tai 24 tuntia myöhemmin. Myös levitystapa, millä näyte lisättiin kuiva-aineanalyysiin, tutkittiin kahdella eri tekniikalla: vana ja piste.
Tuloksien perusteella parhaaksi sekoitustehoksi osoittautui 75 %:n sekoitusteho 30 minuutin sekoitusajalla. Näillä asetuksilla saadaan varmistettua näytteen tasalaatuisuus. 30 minuutin sekoitusajalla vaahtoutumista ei syntynyt. Hartsisaippuanäytteen viskositeetti nousi, kun lämpötila laski varastointilämpötilasta huoneenlämpötilaan. Saman päivän aikana analysoidun näytteen kuiva-ainepitoisuudet muuttuivat vain vähän. Kun hartsisaippuanäytettä säilytettiin 24 tuntia huoneenlämmössä, sen kuiva-ainepitoisuus oli noussut merkittävästi yli halutun 34–36 %:n rajan. Näyte tulee analysoida mahdollisimman pian näytteenoton jälkeen, ennen kuin olomuodon muutokset alkavat vaikuttaa analyysin suorittamista. Näytteen levitystekniikalla ei havaittu olevan merkittäviä vaikutuksia kuiva-ainepitoisuuteen. Näytettä levittäessä on tärkeintä varmistaa, että levitetty näyte on mahdollisimman ohutta, jotta kalvonmuodostukselta vältyttäisiin.