Aqueous ethanol extraction of lingonberry fiber powder and solvent recovery by distillation

Abstract

This thesis investigated the solid-liquid extraction of lingonberry (Vaccinium vitis-idaea) powder and the effects of plant-derived, non-volatile solutes on the vapor-liquid equilibrium and distillation behaviour of aqueous ethanol, as well as on solvent reuse. Three different solid-to-liquid ratios were tested in the extractions, and extraction yields were compared using density-based estimates of solute concentrations. Ethanol recovery was studied by distillation through measurements of vapor temperature as well as distillate mass and ethanol concentration. Reuse of recovered ethanol in an extraction-distillation process was evaluated by repeating extraction at a 1:10 solid-to-liquid ratio (m/m) using previously recovered ethanol.

A non-linear relationship was observed between extraction yield and solid-to-liquid ratio. The yield at a 1:10 ratio, 173 mg/g, was clearly higher than those at ratios of 1:20 (88 mg/g) and 1:5 (107 mg/g). In ethanol recovery distillate ethanol concentrations from the extracts ranged between 88-96% (v/v). Compared with a pure 70% (v/v) water-ethanol mixture, the extracts produced slightly lower ethanol concentration vapor at the beginning of distillation, suggesting minor effects of dissolved extractives (pseudo-binary behavior). Simulations with Aspen HYSYS provided qualitative support for the observation of lower ethanol concentration vapor formation at the beginning of distillation. The scope of the work was limited by single parallel experiments and density-based estimates of extract composition, and the results are therefore interpreted as indicative of trends.

Tässä työssä tutkittiin puolukka- (Vaccinium vitis-idaea) jauheen kiinteä-nesteuuttoa, kasviperäisten haihtumattomien uuteaineiden vaikutusta vesi-etanoliseoksen höyrynestetasapainoon ja tislaukseen, sekä liuottimen uusiokäyttöön. Uutoksissa testattiin kolmea erilaista kiinteä-neste-suhdetta, ja niiden saantoja vertailtiin tiheysmittauksiin perustuvilla arvioilla uuteaineiden määrästä. Etanolin talteenottoa tutkittiin tislaamalla, mitaten höyryn lämpötilaa sekä tisleen massaa ja etanolikonsentraatiota. Talteenotetun etanolin uusiokäyttöä uutos-tislausprosessissa testattiin toistamalla 1:10 (m/m) kiinteäneste-suhteen uutos käyttäen aiemmin talteenotettua etanolia.

Uutoksissa havaittiin epälineaarinen suhde saantojen ja kiinteä-neste-suhteiden välillä. Suhteen 1:10 saanto, 173 mg/g, oli selvästi suurempi kuin suhteiden 1:20 (88 mg/g) ja 1:5 (107 mg/g). Etanolin talteenotossa saannot vaihtelivat uutteiden osalta 88-96% (v/v) välillä. Verrattuna puhtaaseen 70% (v/v) vesi-etanoliseokseen uutteet tuottivat tislauksen alussa hieman matalamman etanolipitoisuuden höyryn, joka viittaa vähäisiin liuenneiden aineiden vaikutuksiin (pseudobinääristä käyttäytymistä). Aspen HYSYS-ohjelmistolla toteutetut simulaatiot antoivat suuntaa-antavaa tukea havainnolle matalamman etanolipitoisuuden höyryntuotosta tislauksen alussa. Työn yksittäiset rinnakkaiset kokeet ja tiheysmittaukseen perustuvat uutekoostumusarviot rajasivat sen laajuutta, ja sen tuloksia tulkitaan täten trendejä kuvaavina.