Partikkelikokoanalyysimenetelmän kehittäminen

Abstract

Päällystettyä paperia valmistettaessa syntyy päällystettyä hylkyä, joka kierrätetään takaisin prosessiin raaka-aineen tehokkaaksi hyödyntämiseksi. Hylyn mukana takaisin paperikoneen lyhyeen kiertoon päätyy myös pigmenttiaines levymäisinä partikkeleina. Nämä partikkelit rejektoituvat lyhyen kierron pyörrepuhdistimilla. Raaka-aineen hävikin pienentämiseksi käytetään lyhyessä kierrossa täyteaineen talteenottojärjestelmää, jonka tehtävänä on hienontaa päällystysainepartikkelit tasakokoisiksi, jotta ne voitaisiin palauttaa prosessiin. Talteenottolaitteistojen toiminnan tarkkailun kannalta on keskeistä tietää pyörrepuhdistuslaitoksen eri jakeiden partikkelikokojakaumat juuri pigmenttipartikkelien osalta. Tätä määritystä häiritsee näytteissä oleva kuitu.

Tässä työssä pyrittiin löytämään partikkelikokoanalyysimenetelmä, jolla pigmenttien partikkelikokojakauma saataisiin selvitettyä kuidusta huolimatta. Aiemmin käytetty näytteen tuhkaus esikäsittelynä ennen partikkelikokoanalyysiä laserdiffraktiometrillä on osoittautunut toimimattomaksi. Kokeiden pääpaino keskittyi näytteen esikäsittelyyn fraktioinnilla ennen laserdiffraktioanalyysiä ja virtaussytometriamittauksiin. Fraktiointiin käytettiin DDJ-laitetta (dynamic drainage jar), joka oli varustettu metalliviiralla. Kumpikaan menetelmistä ei ollut täysin toimiva partikkelikokoanalyysiin, fraktioinnilla saadaan vähennettyä kuidun partikkelikokojakaumaan aiheuttamaa virhettä, mutta sen toimivuus riippuu paljolti näytteestä. Virtaussytometrialla väriainetta SYTO13 käyttämällä saadaan pigmenttipartikkelit tunnistettua ja näin rajattua kuidut pois mittauksista, mutta pigmenttiä ei saada erotettua puuperäisestä hienoaineesta, mikä vääristää mittaustulosta.

Coated broke is formed during production of coated paper. With the broke, pigment returns to the short circulation of the paper machine. The pigment particles are plate-like and a large part of them is rejected in the centrifugal cleaners. To reduce the loss of raw material filler recovery systems are employed. Their purpose is to grind the pigment to uniform size so it can be returned to the process. It is essential for monitoring the operation of the filler recovery system to know the particle size distribution of pigment particles in different points of the centrifugal cleaners and filler recovery system. Fibre interferes the particle size analysis.

The aim of this thesis was to find a method for particle analysis that could determine the size distribution of pigment particles despite the fibre in the sample. Previously ashing has been used to remove the fibre prior to particle size analysis with laser diffraction. This method has however proven unefficient. Emphasis on the experiments was in fractioning the sample prior to particle size analysis with laser diffraction. Also the stability of flow cytometry measurement was evaluated. For fractioning, a DDJ (dynamic drainage jar) apparatus with metal wire mesh was used. Ashing was used as a comparison method. Neither fractioning nor flow cytometry proved to be useful methods. With fractioning the amount of fibre in the sample can be reduced so, that the error caused to the particle size distribution by fibre is smaller. However the efficiency of fractioning depends a lot on the sample. With flow cytometry by using SYTO13 dye in the measurements the pigment particles are detected and fibres eliminated from the measurements. Fines that orginate from wood however cannot be separated from pigments with this particular dye.