Nikkelin takaisinuutto karboksyylihappoon perustuvasta uuttoreagenssista

Abstract

Työssä tutkittiin typpihapon soveltuvuutta nikkelin takaisinuuttoon. Tarkoituksena oli selvittää, millä typpihapon konsentraatioilla orgaaninen faasi, joka koostuu Versatic 10 uuttoreagenssista ja alifaattisesta laimentimesta, alkaa nitrautua tai hapettua ja mitkä ovat mahdolliset sivureaktiot. Lisäksi tutkittiin rikkihapon ja eräiden orgaanisten aineiden kontaminaation vaikutusta uuttoliuokseen. Kirjallisuusosassa kartoitetaan mahdollisten nitrautumisreaktioiden mekanismit, sekä kuvataan laimentimen, uuttoreagenssin ja mahdollisten reaktiotuotteiden ominaisuuksia, sekä niiden mahdollisessa muodostumisessa syntyviä riskejä. Orgaanisen faasin kestotesteissä tutkittavia muuttujia olivat typpi- ja rikkihapon konsentraatio, sekoitusaika, lämpötila, avoin tai suljettu astia sekä vieraiden aineiden kontaminaatio. Kontaminaatiota aiheuttavien orgaanisten materiaalien funktionaaliset ryhmät olivat hydroksi-, karbonyyli- ja amiiniryhmät, joiden lisäksi tutkittiin syklisen yhdisteen kontaminaatiota. Analyyseissä käytettiin FT-IR- spektroskopiaa, jolla tutkittiin reagenssin funktionaalisen ryhmän reaktioita ja uusien ryhmien muodostumista, sekä seurattiin selkeytyksessä erottumattomien typpiyhdisteiden määrää ja laatua orgaanisessa faasissa. Uuttofaasin koostumuksen muutosta seurattiin myös mittaamalla leimahduspisteen muutosta.

The work is about the stability of organic phase during the stripping process with nitric acid. The extractant is a carboxylic acid and the diluent is a paraffin. The purpose was to elucidate at what HNO3 concentration the nitration reaction start to take place in the organic phase. Furthermore the effect of contaminants in the organic phase and sulphuric acid were examined. The literature review covers the possible side reactions in the stripping process as the current knowledge about the extractant and the diluent. The properties and the hazards of the possible nitration products were discussed as well. The variables in the degradation tests were the concentration of nitric and sulphuric acids, phase contact time, temperature, open vs. closed vessel, and the type of contaminants. The functional groups of the contaminants were hydroxyl, carboxyl and amine group in the organic phase and sulphuric acid in the aqueous phase. The analyses of the organic phase were made with FT-IR- spectroscopy for determination of the transformations of the functional groups in the reagent and the formation of new groups. The IR-analyses were also made for the determination of the residual nitrogen compounds in the organic phase after phase separation. The flash points of the organic materials were also examined