Hydroksihappojen erotus mustalipeästä nanosuodatuksella
Kärki, Satu Susanna (2010)
Tiivistelmä
Hydroksihapoille on olemassa useita käyttömahdollisuuksia teollisuudessa, joten niiden hyödyntäminen sellunvalmistuksen sivuvirrasta eli mustalipeästä on suuren kiinnostuksen kohteena. Tässä työssä selvitettiin, onko hydroksihappojen erotus ja puhdistus mustalipeästä mahdollista nanosuodatuksella. Kokeellisessa osassa suodatettiin emäksisen mustalipeän lisäksi hapotettua ja jäähdytyskiteytettyä mustalipeää, johon oli lisätty liuotinta. Mustalipeäsuodatuksissa käytettiin viittä erilaista nanosuodatusmembraania (Microdyn Nadir® NP010 ja NP030, Dow Chemical Company NF-90, Woongjin Chemical NE-70 sekä Ge-Osmonics Desal 5 DK).
Kirjallisuusosassa käsiteltiin puun sisältämien yhdisteiden kemiallista koostumusta, sellun valmistuksen pääperiaatteita, mustalipeän ja hydroksihappojen ominaisuuksia sekä hydroksihappojen käyttömahdollisuuksia. Lisäksi tarkasteltiin erilaisia hydroksihappojen erotusmenetelmiä, nanosuodatuksen teoriaa ja prosessiin sopivan membraanin valintakriteerejä.
Työn kokeellisessa osassa tutkittiin emäksisen mustalipeän monivaiheisen nanosuodatuksen tehokkuutta hydroksihappojen erotuksessa. Hapotetun ja jäähdytyskiteytetyn mustalipeän suodatuskokeissa tutkittiin erityyppisten membraanien erotuskykyä sekä syötön liuotinlisäyksen vaikutusta hydroksihappojen erottumiseen. Lisäksi tarkasteltiin membraanien kestävyyttä ja foulaantumista suodatusolosuhteissa.
Työn tulokset osoittivat, että hydroksihappoja voidaan fraktioida mustalipeästä nanosuodatuksella. Hydroksihappojen fraktiointiin vaikuttaa merkittävästi mustalipeässä käytetyn liuottimen läsnäolo sekä suodatuspaine. Lisäksi koetulosten perusteella havaittiin, että monivaiheisella nanosuodatuksella hydroksihapot läpäisevät membraanin ja permeaattiin saavutetaan puhtaampi happojae. Hydroxy acids have many valuable usages in the industry. It is therefore of great interest to examine the separation and purification of hydroxy acids from black liquor. The aim of this study was to investigate the possibility of separating and purifying hydroxy acids from black liquor by nanofiltration. The cross-flow nanofiltration process and different polymeric nanofiltration membranes were used in this study (Microdyn Nadir® NP010 ja NP030, Dow Chemical Company NF-90, Woongjin Chemical NE-70 sekä Ge-Osmonics Desal 5 DK).
In the literature part of this thesis, the chemical composition of wood, the manufacturing process of pulp, the properties of black liquor and hydroxy acids were reviewed. In addition, the separation methods of hydroxy acids, the theory of nanofiltration and the selection criteria of membranes were discussed.
In the experimental part of this thesis, multi-stage nanofiltration of black liquor was studied. The influence of multi-stage filtration to permeability of hydroxy acids and retention of other compounds of black liquor was investigated. Also acidified and cooling-crystallized black liquor with a solvent was filtered in the experimental part. The influence of the solvent in the feed to separation of hydroxy acids was examined. In addition, the resistance, fouling and the separation capability of different membranes were studied.
According to the experimental results it was found that nanofiltration can be used for fractionation of hydroxy acids. The presence of the solvent in black liquor and the filtration pressure had remarkable effect on permeability of hydroxy acids and retention of other compounds in black liquor. In addition, the results demonstrate that by multi-stage nanofiltration, more lignin and other impurities can be removed from the permeate. Thus, it was noticed that by multi-stage nanofiltration of black liquor, a cleaner hydroxy acid fraction is obtained.
Kirjallisuusosassa käsiteltiin puun sisältämien yhdisteiden kemiallista koostumusta, sellun valmistuksen pääperiaatteita, mustalipeän ja hydroksihappojen ominaisuuksia sekä hydroksihappojen käyttömahdollisuuksia. Lisäksi tarkasteltiin erilaisia hydroksihappojen erotusmenetelmiä, nanosuodatuksen teoriaa ja prosessiin sopivan membraanin valintakriteerejä.
Työn kokeellisessa osassa tutkittiin emäksisen mustalipeän monivaiheisen nanosuodatuksen tehokkuutta hydroksihappojen erotuksessa. Hapotetun ja jäähdytyskiteytetyn mustalipeän suodatuskokeissa tutkittiin erityyppisten membraanien erotuskykyä sekä syötön liuotinlisäyksen vaikutusta hydroksihappojen erottumiseen. Lisäksi tarkasteltiin membraanien kestävyyttä ja foulaantumista suodatusolosuhteissa.
Työn tulokset osoittivat, että hydroksihappoja voidaan fraktioida mustalipeästä nanosuodatuksella. Hydroksihappojen fraktiointiin vaikuttaa merkittävästi mustalipeässä käytetyn liuottimen läsnäolo sekä suodatuspaine. Lisäksi koetulosten perusteella havaittiin, että monivaiheisella nanosuodatuksella hydroksihapot läpäisevät membraanin ja permeaattiin saavutetaan puhtaampi happojae.
In the literature part of this thesis, the chemical composition of wood, the manufacturing process of pulp, the properties of black liquor and hydroxy acids were reviewed. In addition, the separation methods of hydroxy acids, the theory of nanofiltration and the selection criteria of membranes were discussed.
In the experimental part of this thesis, multi-stage nanofiltration of black liquor was studied. The influence of multi-stage filtration to permeability of hydroxy acids and retention of other compounds of black liquor was investigated. Also acidified and cooling-crystallized black liquor with a solvent was filtered in the experimental part. The influence of the solvent in the feed to separation of hydroxy acids was examined. In addition, the resistance, fouling and the separation capability of different membranes were studied.
According to the experimental results it was found that nanofiltration can be used for fractionation of hydroxy acids. The presence of the solvent in black liquor and the filtration pressure had remarkable effect on permeability of hydroxy acids and retention of other compounds in black liquor. In addition, the results demonstrate that by multi-stage nanofiltration, more lignin and other impurities can be removed from the permeate. Thus, it was noticed that by multi-stage nanofiltration of black liquor, a cleaner hydroxy acid fraction is obtained.