Nikkelille selektiivisen kelatoivan adsorbenttimateriaalin valmistus ja tutkiminen
Huittinen, Juuso (2013)
Kandidaatintyö
Huittinen, Juuso
2013
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe201302191856
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe201302191856
Tiivistelmä
Metallien laajamittaisen ja runsaan käytön vuoksi nykyään on keskityttävä aikaisempaa tarkemmin metallipäästöjen estämiseen ja puhdistamiseen. Metallien puhdistamiseen jätevesistä voidaan käyttää erilaisia yksikköoperaatiomenetelmiä, mutta selektiivisempään erotukseen päästään ioninvaihto- ja adsorbenttimateriaaleilla. Työn tarkoitusena on valmistaa ja tutkia nikkeliselektiivisiä adsorbenttimateriaaleja. Lisäksi tutkimuskohteena on nikkelin ja 1,10-fenantroliinin välisen kompleksin muodostuminen eri pH-arvoilla.
Selektiivisten adsorbenttimateriaalien valmistaminen onnistuu liittämällä kiinteään kantajaan ligandi. Tämän työn tapauksessa nikkelitemplaatin liittäminen kiinteään kantajaan funktionalisointivaiheessa muodostaa adsorbenttiin nikkelille spesifisen kohdan. Käytännössä spesifisyyden syntyminen ei ole itsestäänselvyys, vaan se riippuu paljon funktionalisointitavasta. Tässä työssä funktionalisointitapana olivat fysikaalinen adsorptio ja impregnointi.
Nikkelin ja 1,10-fenantroliinin välisen kompleksin muodostumista tutkittiin eri pH-arvojen lisäksi neljällä eri happokonsentraatiolla. Tuloksia verrattiin sellaisen liuoksen spektriin, missä oli pelkkää nikkeliä. Tuloksista havaittiin, että komplekseja muodostuu käytännössä samalla tavalla pH:n ollessa 1–6. Vasta 5 M HNO3 alkoi heikentää kompleksien muodostumista, ja 10 M HNO3 esti kompleksien muodostumisen täysin.
Adsorbenttimateriaaleja valmistettiin useita erilaisia, joihin osaan liitettiin nikkelitemplaatti ja osa jätettiin ilman templaattia. Työssä keskityttiin tutkimaan erityisesti kolmea silikasta valmistettua materiaalia, joissa vain kahdessa oli nikkelitemplaatti. Nikkelitemplaattien olemassaololla ei havaittu olevan juurikaan merkitystä nikkelin erottamiseen vesiliuoksista. Materiaaleille tehdyt regenerointikokeet osoittivat, että materiaalien toiminta ja kapasiteetti eivät olleet toivotulla tasolla. Preventing metal discharges and cleaning metal-containing waters is becoming more important because of the broad and plentiful use of different metals. Different kinds of unit operations can be applied for removing metals from waste waters, but a more selective removal requires selective ion exchange and adsorbent materials. The object of this piece of work was to synthesize and study selective adsorbent materials. Another object for this work was to study the types of complexes that nickel and 1,10-phenanthroline form in aqueous solutions, when the pH varies.
Preparation of selective adsorbent materials can be done by attaching a ligand and a metal template on to a solid carrier material. In this work the template used was a nickel template. Attachment of a nickel template in functionalizing an adsorbent should create a material that is selective for nickel. In practice the procedure depends on the functionalizing method. In this work physical adsorption and impregnation were used as the functionalizing methods.
Formation of complexes between nickel and 1,10-phenanthroline was studied by using different pH values and four different acid concentrations. The results showed that nickel complexes are formed at pH range of 1–6. 5 M HNO3 started to prevent the formation of metal complexes and 10 M HNO3 completely stopped their formation.
Many adsorbent materials were synthesized. Some of the materials included a nickel template and others not. In this work three materials, where silica material acts as a carrier, were selected for further study. Two of these materials included the nickel template. The existence of the nickel template did not seem to have any effect on the selective removal of nickel from aqueous solutions. The regeneration experiments showed poor capacity and functioning for the materials. Thus the expectations were not achieved.
Selektiivisten adsorbenttimateriaalien valmistaminen onnistuu liittämällä kiinteään kantajaan ligandi. Tämän työn tapauksessa nikkelitemplaatin liittäminen kiinteään kantajaan funktionalisointivaiheessa muodostaa adsorbenttiin nikkelille spesifisen kohdan. Käytännössä spesifisyyden syntyminen ei ole itsestäänselvyys, vaan se riippuu paljon funktionalisointitavasta. Tässä työssä funktionalisointitapana olivat fysikaalinen adsorptio ja impregnointi.
Nikkelin ja 1,10-fenantroliinin välisen kompleksin muodostumista tutkittiin eri pH-arvojen lisäksi neljällä eri happokonsentraatiolla. Tuloksia verrattiin sellaisen liuoksen spektriin, missä oli pelkkää nikkeliä. Tuloksista havaittiin, että komplekseja muodostuu käytännössä samalla tavalla pH:n ollessa 1–6. Vasta 5 M HNO3 alkoi heikentää kompleksien muodostumista, ja 10 M HNO3 esti kompleksien muodostumisen täysin.
Adsorbenttimateriaaleja valmistettiin useita erilaisia, joihin osaan liitettiin nikkelitemplaatti ja osa jätettiin ilman templaattia. Työssä keskityttiin tutkimaan erityisesti kolmea silikasta valmistettua materiaalia, joissa vain kahdessa oli nikkelitemplaatti. Nikkelitemplaattien olemassaololla ei havaittu olevan juurikaan merkitystä nikkelin erottamiseen vesiliuoksista. Materiaaleille tehdyt regenerointikokeet osoittivat, että materiaalien toiminta ja kapasiteetti eivät olleet toivotulla tasolla.
Preparation of selective adsorbent materials can be done by attaching a ligand and a metal template on to a solid carrier material. In this work the template used was a nickel template. Attachment of a nickel template in functionalizing an adsorbent should create a material that is selective for nickel. In practice the procedure depends on the functionalizing method. In this work physical adsorption and impregnation were used as the functionalizing methods.
Formation of complexes between nickel and 1,10-phenanthroline was studied by using different pH values and four different acid concentrations. The results showed that nickel complexes are formed at pH range of 1–6. 5 M HNO3 started to prevent the formation of metal complexes and 10 M HNO3 completely stopped their formation.
Many adsorbent materials were synthesized. Some of the materials included a nickel template and others not. In this work three materials, where silica material acts as a carrier, were selected for further study. Two of these materials included the nickel template. The existence of the nickel template did not seem to have any effect on the selective removal of nickel from aqueous solutions. The regeneration experiments showed poor capacity and functioning for the materials. Thus the expectations were not achieved.