Morfologian hallinta nikkelin sulfidisaostuksessa
Kupiainen, Tatu (2013)
Diplomityö
Kupiainen, Tatu
2013
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe201308194280
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe201308194280
Tiivistelmä
Diplomityön tarkoituksena oli tutkia nikkelin sulfidisaostuksessa syntyvien kiteiden morfologiaa ja siihen vaikuttavia parametreja. Syntyvien kiteiden kasvua ja morfologiaa tutkittiin kiteen muodostumisen ja kasvun teorioiden avulla. Saostuksen olosuhteet, kuten lämpötila, paine ja pH vaikuttavat muodostuvien kiteiden morfologiaan. Muilla parametreilla, kuten liuoksen ylikylläisyydellä, epäpuhtauksilla, lisäaineilla, sekoituksella ja reaktioajalla on myös suuri merkitys.
Kokeiden avulla haluttiin liuoskoostumuksen, saostusolosuhteiden ja muiden komponenttien vaikutusta nikkelisulfidikiteiden morfologiaan. Kokeissa käytettiin kahta eri sulfidilähdettä: natriumvetysulfidia ja rikkivetyä. Puolipanoskokeissa nikkelipitoisuus oli 1,5 g/l, paine 101,3 kPa ja sekoitusnopeus 650 rpm. Saostuskokeet tehtiin natriumsulfaatti- 5 g/l ja ammoniumsulfaattiliuoksissa 300 g/l. Saostuskokeissa muuttujia olivat saostimen konsentraatio ja määrä, rauta- ja magne-siumepäpuhtaudet, lämpötila ja lisäaineet.
Diplomityön kokeellisessa osassa morfologiaa tutkittiin suoraan valomikroskoopin ja pyyhkäisyelektronimikroskoopin (SEM) avulla. Morfologiaa tutkittiin myös epäsuorasti laskeutumisnopeuden, keskimääräisen partikkelikoon, ja ominaispinta-alamittausten avulla.
Saostimen pitoisuuden vaikutukset partikkelimuotoon olivat pieniä, mutta vaikutukset ominaispinta-alaan ja partikkelikokoon olivat suuria. Natriumlauryylisul-faatti ja EDTA ohjasivat partikkelien rakennetta levymäisemmäksi, joka johti hitaaseen laskeutumisnopeuteen. Polyakryylihappo lisäaineena muuttaa partikkelien morfologiaa kuutiomaisemmaksi. Flokkulanttien ja raudan morfologiset vaikutukset olivat pieniä. Partikkelikoko ja omaispinta-ala pienenivät selvästi magnesiumpitoisuuden kasvaessa. Lämpötilan kasvattaminen lisäsi epäsäännöllisten kiteiden määrää ja muodostuneet kiteet olivat enemmän neulamaisia. The purpose of this thesis was to study morphology of precipitate crystals formed in nickel sulfide precipitation. Crystal formation and growth theories were used to describe morphology of nickel sulfide crystals. Precipitation conditions like temperature, pressure and pH have an impact on morphology. Also other parameters such as supersaturation of solution, impurities, additives, mixing and reaction time have a great impact on nickel sulfide crystal morphology.
Experimental part was used to research the effects of different solution composi-tions, parameters and impurities on morphology. In the experiments sodium hydrosulfide and hydrogen sulfide were used as precipitants. In semibatch experiments nickel concentration, pressure and mixing speed were 1.5 g/l, 101.3 kPa and 650 rpm, respectively. Precipitation experiments were carried out by using solutions containing sodium sulfide 5 g/l and ammonium sulfide 300 g/l. Variables of the experiments were concentration and amount of precipitant, iron and magnesium impurities, temperature and additives.
Morphology is used to study growth, geometry and form of single crystal. In this thesis morphology was studied by optical microscopic and scanning electron microscopic (SEM) techniques. Morphology was also investigated indirectly by settling velocity, particle size distribution and specific surface area measurements.
Concentration of the precipitant had only a minor effect on morphology, but it had significant effect on the surface area and mean particle size. Sodium lauryl sulfate and EDTA guided crystal structure towards planar form, which led to slow settling speed. Polyacrylic acid changed morphology of particles to more cuboid shape. Flocculants and iron had almost no effect on morphology. Particle size and surface area were significantly lower when magnesium concentration was high. High temperatures added quantity of irregular shaped particles and also the obtained crystals were needlelike.
Kokeiden avulla haluttiin liuoskoostumuksen, saostusolosuhteiden ja muiden komponenttien vaikutusta nikkelisulfidikiteiden morfologiaan. Kokeissa käytettiin kahta eri sulfidilähdettä: natriumvetysulfidia ja rikkivetyä. Puolipanoskokeissa nikkelipitoisuus oli 1,5 g/l, paine 101,3 kPa ja sekoitusnopeus 650 rpm. Saostuskokeet tehtiin natriumsulfaatti- 5 g/l ja ammoniumsulfaattiliuoksissa 300 g/l. Saostuskokeissa muuttujia olivat saostimen konsentraatio ja määrä, rauta- ja magne-siumepäpuhtaudet, lämpötila ja lisäaineet.
Diplomityön kokeellisessa osassa morfologiaa tutkittiin suoraan valomikroskoopin ja pyyhkäisyelektronimikroskoopin (SEM) avulla. Morfologiaa tutkittiin myös epäsuorasti laskeutumisnopeuden, keskimääräisen partikkelikoon, ja ominaispinta-alamittausten avulla.
Saostimen pitoisuuden vaikutukset partikkelimuotoon olivat pieniä, mutta vaikutukset ominaispinta-alaan ja partikkelikokoon olivat suuria. Natriumlauryylisul-faatti ja EDTA ohjasivat partikkelien rakennetta levymäisemmäksi, joka johti hitaaseen laskeutumisnopeuteen. Polyakryylihappo lisäaineena muuttaa partikkelien morfologiaa kuutiomaisemmaksi. Flokkulanttien ja raudan morfologiset vaikutukset olivat pieniä. Partikkelikoko ja omaispinta-ala pienenivät selvästi magnesiumpitoisuuden kasvaessa. Lämpötilan kasvattaminen lisäsi epäsäännöllisten kiteiden määrää ja muodostuneet kiteet olivat enemmän neulamaisia.
Experimental part was used to research the effects of different solution composi-tions, parameters and impurities on morphology. In the experiments sodium hydrosulfide and hydrogen sulfide were used as precipitants. In semibatch experiments nickel concentration, pressure and mixing speed were 1.5 g/l, 101.3 kPa and 650 rpm, respectively. Precipitation experiments were carried out by using solutions containing sodium sulfide 5 g/l and ammonium sulfide 300 g/l. Variables of the experiments were concentration and amount of precipitant, iron and magnesium impurities, temperature and additives.
Morphology is used to study growth, geometry and form of single crystal. In this thesis morphology was studied by optical microscopic and scanning electron microscopic (SEM) techniques. Morphology was also investigated indirectly by settling velocity, particle size distribution and specific surface area measurements.
Concentration of the precipitant had only a minor effect on morphology, but it had significant effect on the surface area and mean particle size. Sodium lauryl sulfate and EDTA guided crystal structure towards planar form, which led to slow settling speed. Polyacrylic acid changed morphology of particles to more cuboid shape. Flocculants and iron had almost no effect on morphology. Particle size and surface area were significantly lower when magnesium concentration was high. High temperatures added quantity of irregular shaped particles and also the obtained crystals were needlelike.